離子色譜儀IC常見(jiàn)問(wèn)題(二)——色譜圖你會(huì)看嗎?
一篇解答中小編為大家介紹了離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題的判斷方法以及解決方法,本篇小編再給大家分享一些問(wèn)題譜圖。咱們實(shí)驗(yàn)人員有時(shí)候就像醫(yī)生一樣,面對(duì)我們的儀器要做到望聞問(wèn)切,時(shí)常的去關(guān)注他,那么儀器一旦出現(xiàn)問(wèn)題,我們就可以很快針對(duì)不同問(wèn)題,就地解決。話(huà)不多說(shuō),咱們進(jìn)入正題。
Part1 峰形不對(duì)稱(chēng)
A.前伸峰
原因:前伸峰一般由于樣品中離子濃度過(guò)高,過(guò)載導(dǎo)致的不對(duì)稱(chēng)峰;
解決方法:除了標(biāo)準(zhǔn)要求不允許稀釋樣品外,一般遇到濃度過(guò)大的樣品應(yīng)稀釋一定倍數(shù)后才可進(jìn)樣分析,不要讓你的色譜柱承受太多!
B.拖尾峰
原因:1.色譜柱特性:例如使用TSK的色譜柱測(cè)試陽(yáng)離子時(shí),K離子總有些拖尾,這屬于正?,F(xiàn)象,2.色譜柱污染,當(dāng)突然發(fā)現(xiàn)所有離子峰均嚴(yán)重拖尾屬不正常現(xiàn)象;
解決方法:1.使用10倍濃度的淋洗液對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗,如果沒(méi)有效果,則考慮是否是有機(jī)物或金屬離子污染,
2.查閱色譜柱說(shuō)明書(shū),按照說(shuō)明書(shū)指導(dǎo)來(lái)進(jìn)行再生.一般來(lái)說(shuō),如果是有機(jī)物,可以使用乙腈+鹽酸去沖洗,大部分賽默飛的陰離子色譜柱可以使用80%乙腈去配制200mM的鹽酸溶液進(jìn)行清洗,如果是金屬離子,可以使用200mM草酸進(jìn)行沖洗。
這里友情提醒,1.色譜柱再生時(shí)一定要斷開(kāi)其與后面流路的連接,
2.色譜柱再生后要使用純水沖洗,再用淋洗液平衡,千萬(wàn)不要讓色譜柱長(zhǎng)期保存在再生溶液中!
C.分離度變差
原因:1.流動(dòng)相配制錯(cuò)誤;2.色譜柱污染
解決方法:1.重新配制流動(dòng)相;2.再生色譜柱(方法在上面哦~)3.重新購(gòu)買(mǎi)色譜柱
Part 2關(guān)于氣泡那些事
A.藏在檢測(cè)器里的氣泡
原因:譜圖中可以看到基線(xiàn)有規(guī)律的波動(dòng),看起來(lái)好像噪聲很大的樣子,一般來(lái)說(shuō),檢測(cè)器進(jìn)氣泡會(huì)導(dǎo)致這種基線(xiàn)的產(chǎn)生,
解決方法:可以在檢測(cè)器后增加一點(diǎn)背壓,就能很好的消除這種干擾了。
B.藏在泵頭的氣泡
原因:壓力曲線(xiàn)突然降低又突然恢復(fù),一般來(lái)說(shuō)可能泵頭有氣泡,有時(shí)可能不太影響實(shí)驗(yàn),如果不看壓力曲線(xiàn),很難觀察到.
解決方法:打開(kāi)放空閥,排除氣泡.
Part3抑制器好像哪里怪怪的
原因:這種峰明顯下陷的現(xiàn)象基本上都是抑制器故障導(dǎo)致的,
解決方法:抑制器再生----陰離子抑制器使用200mM硫酸,低流速沖洗半小時(shí),再用純水沖洗至中性;陽(yáng)離子抑制器使用200mM氫氧化鈉,低流速沖洗半小時(shí),再使用純水沖洗至中性.如果抑制器再生后性能仍無(wú)改善,那就別折騰了,直接換一個(gè)吧.
Part4負(fù)峰從哪里來(lái)
原因:基線(xiàn)背景突然升高,可能伴隨著非水峰的負(fù)峰,這種情況一般來(lái)說(shuō)是流動(dòng)相受到了污染導(dǎo)致的;
解決方法:當(dāng)我們遇到這種情況,只要重新配制流動(dòng)相就可以了,但要注意,配制過(guò)程中一定要避免再次污染,所有容器均需要用純水沖洗干凈.
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