離子色譜儀IC常見問題(一)
離子色譜
離子色譜是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
離子色譜應(yīng)用場景非常廣泛,常用于測定水溶液中低濃度的陰離子(飲用水水質(zhì)分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析),其在紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業(yè)、環(huán)境保護、藥物分析等方面均有相關(guān)應(yīng)用。
本文主要對使用離子色譜時一些常見問題進行答疑,希望對大家能有幫助。
1.背景電導(dǎo)值高是哪些原因造成的呢?
(1)淋洗液濃度高——重新配制淋洗液。
(2)淋洗液被高電導(dǎo)物質(zhì)污染——重新配制淋洗液。
(3)色譜柱吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)——高濃度淋洗液沖洗色譜柱。
(4)電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶——15%硝酸沖洗電導(dǎo)池,后用去離子水沖洗干凈。
(5)抑制器不工作或設(shè)置電流不當——更換抑制器或重新設(shè)置電流。
(6)去離子水不達標——更換實驗室水源。
2.基線噪音大的原因是什么?
(1)電導(dǎo)池中有氣泡——將泵與電導(dǎo)池直接相連,用去離子水以2ml/min的流速沖洗電導(dǎo)池10min。
(2) 淋洗液脫氣不完全——淋洗液配制后脫氣30min。
(3)電導(dǎo)池被污染——清洗電導(dǎo)池,用1:1硝酸沖洗電導(dǎo)池,然后用二次去離子水沖洗干凈
(4)色譜泵流量不穩(wěn)或有氣泡——檢修色譜泵或排出 氣泡
(5)抑制器工作不正常——維修或更換抑制器。
(6)流路漏液——找出漏液位置,解決漏液問題
3.哪些原因引起了基線不穩(wěn)定?
(1)系統(tǒng)沒有達到平衡——繼續(xù)平衡系統(tǒng)。
(2)檢測器中有氣泡,造成基線有規(guī)律的波動——增加廢液管的長度或使用孔徑更小的廢液管,以增加反壓,消除氣泡。
(3)檢測池前的系統(tǒng)有漏液,基線無規(guī)律漂移——檢查全部管路和接頭,擰緊(不要過度擰緊)或更換。
(4)泵頭內(nèi)有氣泡——排氣泡。
(5)實驗室溫度變化較大——對電導(dǎo)池加溫,開空調(diào) 維持環(huán)境溫度。
(6)抑制器電流過小——加大電流。
(7)抑制器漏液——檢修抑制器。
4.誰引起的系統(tǒng)壓力變化?
(1) 淋洗液瓶內(nèi)無淋洗液,引起泵抽空——重新裝滿淋洗液,并檢查淋洗液管是否插到容器的底部
(2)高壓密封圈泄漏——更換密封圈。
(3)單向閥污染——清洗單向閥或更換。
(4)泵頭沒有液體或氣泡過大——打開放空閥進行排氣。
(5)淋洗液或去離子水脫氣不完全——重新脫氣配制。
(6)單向閥松動——用扳手小心旋緊,直至泄漏停止。
(7)管路漏液——檢查漏液原因并解決問題。
(8)管路堵塞——由后往前排查并解決。
(9)淋洗液瓶內(nèi)的過濾頭污染或堵塞造成泵的抽空——清洗或更換過濾頭。
(10)高壓密封圈泄漏——檢查柱塞桿的裝配或更換高壓密封圈。
(11)色譜柱內(nèi)有氣泡存在——將色譜柱單獨接泵,小流量排氣。
(12)電導(dǎo)池內(nèi)有氣泡——用去離子水(流速為2 ml/min)獨立排氣。
(13) 色譜柱污染——按照色譜柱的說明書沖洗或更換。
5.淋洗液配制有哪些注意事項?
(1)配制淋洗液的化學(xué)試劑的純度必須至少為“優(yōu)級純”,同時必須用高純水稀釋溶液。
(2)新配制的淋洗液通常必須過微孔濾膜(0.45µm的濾膜)過濾,并超聲脫氣,堿性淋洗液和低緩沖容量淋洗液必須防止CO2氣體的干擾(溶劑保護裝置/氮氣加壓)。
(3)盛裝淋洗液的容器必須盡量密閉,以免溶劑蒸發(fā)。
6.為什么色譜峰的保留時間有變化?
(1)淋洗液濃度偏高或偏低——重新配制淋洗液并混勻。
(2) 色譜柱污染——再生或更換色譜柱。
(3)泵的流速異常——檢查色譜泵是否出現(xiàn)問題。
(4)流路漏液——檢查流路。
(5)環(huán)境溫度——尤其冬天早晚溫差大,開空調(diào)維持相對恒定的環(huán)境溫度
7.為什么出現(xiàn)峰形異常?
(1)分離度差——淋洗液濃度變化,重新配制淋洗液;色譜柱污染,再生或更換色譜柱。
(2)色譜峰過大——交叉污染,重新配制溶液;樣品過載,換小定量環(huán)或稀釋樣品。
還有更多關(guān)于離子色譜儀的問題,歡迎聯(lián)系集思。
武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進水平又適合國內(nèi)的實驗室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實驗室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實驗室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過5000個國內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實驗室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-85518521,400-0027-510,17720504339。