分享I如何進(jìn)行PH計(jì)第三點(diǎn)校準(zhǔn)？

某PH計(jì)使用單位審核時(shí)被提出如下問(wèn)題：PH計(jì)需要三點(diǎn)校正，2點(diǎn)是不夠的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?

1、pH采第三點(diǎn)校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如上文所說(shuō)，校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種，根據(jù)樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒(méi)有要求，儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別，需要參見(jiàn)相關(guān)儀器使用說(shuō)明書(shū)。

2、不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。

做校正時(shí)從7.0開(kāi)始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒(méi)有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。

3、我們通常用的是7，4，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。

那么閑置了很久的PH計(jì)，而且電極也沒(méi)放在保護(hù)液里，要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計(jì)要注意些什么細(xì)節(jié)呢?

01

保養(yǎng)

1、pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；長(zhǎng)期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)?？捎?/span>CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：(1)浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2)氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3)真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界，除去機(jī)械堵塞物。
(4)煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5)當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí)，可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。

02

使用

1、pH計(jì)使用
（1）將電極從電極保護(hù)液中取出沖洗干凈，用無(wú)塵紙吸干后置于待測(cè)溶液中(待測(cè)液一定要沒(méi)過(guò)電極泡)，按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì)，pH計(jì)自動(dòng)進(jìn)入測(cè)定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。
（2）pH計(jì)使用完后，將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。
2、pH計(jì)的校準(zhǔn)
（1）將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。
（2）按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì)，將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.2界面。
（3）將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.3界面。
（4） 將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。
（5）按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點(diǎn)校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi)，且測(cè)定另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。
（6）使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)所測(cè)的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(shí)(如3-8)，可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)完成后，若pH計(jì)使用頻繁，每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況，pH計(jì)需要重新校準(zhǔn)：a.電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí)。b.測(cè)量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(ph>12)的溶液后。c.換過(guò)電極后。

03

注意
1、電極不用時(shí)，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
2、測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
3、清洗電極后，不要用無(wú)塵紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用無(wú)塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。
4、測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當(dāng)外參比液少于1/3時(shí)，應(yīng)及時(shí)添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。
5、電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
6、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
7、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。
8、轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中，每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無(wú)塵紙吸干， 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋，使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。
由于各品牌pH計(jì)的操作略有不同，具體操作及維護(hù)指南請(qǐng)參見(jiàn)品牌官方推薦的方式。電極種類繁多，可針對(duì)樣品選擇合適的電極，本文僅針對(duì)普通玻璃電極做簡(jiǎn)單的介紹。

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