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實用|離子色譜常見的故障排除

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-06-05 11:23:00【

在監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。

電導檢測器常見故障

電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。

故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

處理方法:

(1)用3 mol/L HNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;

(2)用0. 001mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。

分析泵常見故障

分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

抑制器使用中的常見故障與排除

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。

(1)峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導值高

在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。

(3)漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

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因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

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