使用移液器時,我們首先要選擇合適量程的移液器,移液體積越接近所選移液器的最大量程,移液的準確性越好,因此實驗中應選擇移液量接近最大量程的移液器。
調(diào)節(jié)量程的正確方法應為:當移液順序是體積從大到小時,正常調(diào)節(jié)即可;當移液順序是體積從小到大時,需要先將量程調(diào)節(jié)到超過所需刻度,再調(diào)節(jié)回所需體積,可保證移液的準確性。這樣的操作需求來自移液器本身的原理和內(nèi)部結構,可以排除機械間隙造成的影響,使移液更加準確,在做一些精確度要求比較高的試驗時要特別注意,而且整個調(diào)節(jié)過程要注意動作輕緩。
填充吸頭的正確方法為將移液器下端垂直插人吸頭,左右小幅度旋轉(zhuǎn)上緊即可,強力敲打填充吸頭是不可取的,會影響氣密性導致吸液不準,長期這樣操作還會造成移液器內(nèi)部零件因長期撞擊而松散甚至會導致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住,影響移液器的使用。
移液時最好先潤吸粘稠液體時常常會有掛壁現(xiàn)象,吸有機溶劑和揮發(fā)性液體時,則會出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,所以吸液時先將液體吸入,再打出,重復2-3次進行吸頭浸潤,這樣吸頭壁會吸附一層液體,使吸頭內(nèi)表面達到飽和,再吸液后排出的體積會很準確。浸潤過程還可以幫助檢查是否有氣密性不好導致的漏液現(xiàn)象,如果有漏液請更換吸頭后再試,如果繼續(xù)漏液請更換移液器再操作,漏液的移液器需送到專業(yè)部門進行檢修。
吸液后在液面以下停留幾秒再把移液器拿出,可以提高吸液量的準確性,否則會因為移液器彈簧沒有到達最終位置使吸頭下方進入部分空氣和氣泡影晌吸液的準確性。移液器浸入液面的角度不同對移液效果也會有影響,本實驗證明垂直加樣是準確度最好的。浸入的深度對移液量也會有一定的影響,侵入深度過淺吸液時可能會吸入空氣,導致移液不準;浸入過深原理上因為額外增大壓力導致移液量偏高,本實驗結果顯示浸入小于4mm和大于4mm的移液手法之間,差異具有統(tǒng)計學意義,但是浸入深度在4~10mm與>10mm時比較,差異沒有統(tǒng)計學意義,說明移液時浸入液面達到4mm以上準確性明顯提高。
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