液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離而后分析鑒定的儀器,應(yīng)用極其廣泛。作為一種高精密儀器,其維護保養(yǎng)工作具有舉足輕重的地位,文章依照流動相流經(jīng)的順序詳細探討了儀器各組成部分的日常維護保養(yǎng)。
做好液相色譜儀的日常維護保養(yǎng),養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣,能極大地降低故障率,減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結(jié)構(gòu)來看,按照流動相經(jīng)過的順序有以下組成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液。下面就依照此順序來探討液相色譜儀各部件、各環(huán)節(jié)在日常使用中需要注意的事項。
一、流動相溶劑瓶的保養(yǎng)
溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
1.液相色譜儀水相溶液
對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
2.液相色譜儀有機相溶液
對于有機相溶液,可以不用擔(dān)心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3.液相色譜儀清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進行超聲清洗。
4.液相色譜儀流動相的脫氣
脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準確,保留時間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高;使基線穩(wěn)定,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,從而提高檢測器性能;減少死體積,防止填料氧化,從而保護色譜柱。目前常用的脫氣方法有以下4種。
(1)氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,但成本高;
(2)加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染;
(3)真空脫氣法:易抽走有機相;
(4)超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,但操作簡單。實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,仍被廣泛應(yīng)用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。
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