目前我們都知道液相色譜柱的填料一般選擇的是硅膠,但其實對硅膠填料的要求是有很多的,總結(jié)一下如下:
1、硅膠的純度
2、硅膠類型
3、填料形狀
4、填料的尺寸及尺寸分布
通常情況下,討論色譜柱硅膠純度用金屬離子含量來討論,一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。
因為硅膠表面的金屬離子和硅醇基會導(dǎo)致化合物保留變大,這種二次保留效應(yīng)會導(dǎo)致色譜柱色譜峰的拖尾。
金屬離子的存在為什么會導(dǎo)致化合物的保留變大呢?
首先因為硅膠表面的金屬離子會起鰲合作用,這樣容易導(dǎo)致含有多個極性基團(tuán)的化合物分子保留值變大。
其次,靠近表面的金屬離子會激活硅醇基團(tuán),使得硅醇基更容易和酸性或堿性化合物相互作用,從而導(dǎo)致化合物保留值增大、色譜峰拖尾。
早期的時候,人們將作為填料的硅膠顆粒分成A類和B類兩種硅膠。
其中A類硅膠帶負(fù)電荷的殘留硅羥基,而且酸性表面上金屬含量高(硅羥基的pKa低),從而導(dǎo)致堿性化合物較易發(fā)生拖尾。
而B類硅膠由于金屬含量低,硅羥基pKa高,堿性化合物不易發(fā)生拖尾。
而自1990以后用來制作色譜柱固定相填料的硅膠顆粒已經(jīng)全部采用B型硅膠。
事實上針對硅膠表面的金屬離子,供應(yīng)商最有效的方案是進(jìn)行酸洗。
有案例顯示硅膠在化學(xué)改性前如用強酸處理,可以去除高達(dá)1/3的金屬離子雜質(zhì)。
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