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氣相色譜中進(jìn)樣技術(shù)的選擇

2021-04-12 08:58:48 

氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。

氣相色譜中進(jìn)樣技術(shù)的選擇

進(jìn)樣量:如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致:分離度??;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。氣相色譜中進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會全部被排掉。

保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確:氣相色譜中用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

進(jìn)樣手法:雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。

進(jìn)樣時間:氣相色譜中進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

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