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氣相色譜與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象

2021-07-22 14:03:03 

5.氣相色譜故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;

b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

6.氣相色譜故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;

c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

7.氣相色譜故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b.氦氣即將用盡,氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c.新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.氣相色譜故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;

b.空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下,用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?

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