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氣相色譜與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法2

2021-06-09 15:29:05 

7.氣相色譜故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;

b.化學(xué)電離氣壓過高或過低(對于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。

TRACE? 1300 氣相色譜儀

8氣相色譜.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

d.檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;

e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。

9.氣相色譜故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;

c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;

d.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

f.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

10.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;

b.載氣質(zhì)量有問題,排除方法是更換載氣;

c.樣品被污染,排除方法是改進樣品前處理方法。

11.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;

b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

12.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開吹掃閥;

b.吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。

13.氣相色譜故障現(xiàn)象:色譜峰過寬

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;

b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣;

c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

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