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氣相色譜與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法

2021-06-09 15:24:16 

1.氣相色譜故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;

b.檢測(cè)器過(guò)載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓。

TRACE? 1300 氣相色譜儀

2.氣相色譜故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;

b.進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;

c.載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。

3.氣相色譜故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;

b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致;

c.氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

4.氣相色譜故障現(xiàn)象:峰拖尾

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;

b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;

c.載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;

d.襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。

5.氣相色譜故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;

b.色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;

c.質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

6.氣相色譜故障現(xiàn)象:同位素比例不正確

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

b.質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

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