一、氣相色譜儀載氣系統(tǒng)
1、漏氣問題及解決方法
漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:
①氣相色譜儀基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動或向一個(gè)方向漂移)。
i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
②氣相色譜儀色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;
b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
哪些位置容易漏氣呢?
①氣相色譜儀當(dāng)載氣的流量不正常。
a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
②氣相色譜儀輔助氣不正常。
如氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)不著火,最簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
a.氣相色譜儀接頭密合處有污物;
b.接頭墊片不合適;
c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);
此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進(jìn)水平又適合國內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實(shí)驗(yàn)室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過5000個(gè)國內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-87660421,400-0027-510,17720504339。