1氣相色譜漏氣問題及解決方法
漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
1.氣相色譜基線變化
a、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
①基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
②基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
③恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b、基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
2.氣相色譜色譜峰變化
a、峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
b、峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。
3.氣相色譜在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
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