在分析室中,離子色譜儀承擔(dān)各種水樣中陰陽(yáng)離子的測(cè)定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問(wèn)題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(zhǎng)或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障有哪些?
電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: 1、用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性;2、用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
系統(tǒng)壓力增高應(yīng)該怎么辦?
壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測(cè)器端開始,逐一排查,以找到引起壓力增高的具體單元。
1、離子色譜儀在線過(guò)濾器發(fā)生堵塞時(shí),直接更換濾芯;
2、色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí),應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗;
3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無(wú)水乙醇超聲清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有機(jī)物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min,最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問(wèn)題的部件有單向閥、濾頭、在線過(guò)濾器、分離柱、保護(hù)柱等;
4、離子色譜儀檢查管路中peek頭是否擰得過(guò)緊,否則也會(huì)導(dǎo)致壓力增高。
分析泵常見的故障怎么處理?
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
抑制器使用中常見故障怎么排除?
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
2、背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、離子色譜儀漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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