熱門關(guān)鍵詞: 實驗室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實驗室分析儀器
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在線脫氣的定義:在線脫氣即是儀器運行過程中,由脫氣泵對流動相進(jìn)行脫氣處理。
高效液相色譜儀簡介:
高效液相色譜運行所需要的基本組成為液相色譜儀和流動相。高效液相色譜儀(HPLC)由泵、進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測器四部分組成。泵可分為單泵、雙泵、四元泵;進(jìn)樣器從功能上可簡單的分為自動進(jìn)樣器和手動進(jìn)樣器;檢測器在HPLC中,常用的有單波長紫外檢測器、二極管陣列紫外檢測器和質(zhì)譜檢測器。一般流動相在儀器運行過程中會依次經(jīng)過泵、進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器。
氣泡生的來源:
在液相色譜對有機(jī)物分析過程,由于有機(jī)物在各類型色譜柱中保留特性的不同,我們需要使用不同比例的流動相作為洗脫劑對樣品進(jìn)行分離洗脫,從而達(dá)到化合物的分離和純化。常用流動相有甲醇、乙腈和水,根據(jù)實驗需要往往需要用到甲醇-水洗脫體系、乙腈-水甚至甲醇-乙腈-水體系,一般來說,液相色譜使用的各種流動相液體中都會含有不同溶解量的氣體,當(dāng)溫度升高、劇烈震動、壓力下降等情況下容易產(chǎn)生氣泡;另外還有一種情況是,當(dāng)兩種不同的溶劑混合時,熱力學(xué)體積發(fā)生變化,會引起氣泡的產(chǎn)生,尤其在梯度變化過程中;此外,在單泵使用中,常常需要甲醇與水的切換使用,在吸濾頭表面往往會有較多的氣泡溢出。
氣泡效液相色譜儀檢測的危害:
由于氣體的可壓縮性,在氣泡進(jìn)入到泵內(nèi),而滯留情況下,會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力波動和流速不穩(wěn);同時,當(dāng)氣泡進(jìn)入色譜柱時,引起所分析的樣品與色譜柱填料作用位點減少,故而使樣品保留時間等產(chǎn)生影響;氣泡進(jìn)入檢測器會使譜圖出現(xiàn)鬼峰和雜峰、基線漂移等,影響測定結(jié)果,如果混入氣體含有氧氣,其與待測樣品某些基團(tuán)反應(yīng),產(chǎn)生熒光淬滅現(xiàn)象,可能會造成靈敏度下降或者不出峰;此外,系統(tǒng)中的氣體尤其是氧氣會與色譜柱某些填料反應(yīng),引起柱效降低,使色譜柱使用壽命縮短,因此,在線脫氣對于液相色譜來說十分重要。
減少氣泡儀器危害的其他方法:
那該如何避免氣泡所產(chǎn)生的這些影響呢?除上述所說的在線脫氣外,在有條件的情況下,我們可以對含水溶液進(jìn)行超聲脫氣處理,一般超聲5-10 min即可;還有在實驗過程中,避免環(huán)境溫度產(chǎn)生較大的變化,定期清洗流動相吸濾頭或者更換。
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