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真空度不達(dá)標(biāo)、蒸餾爆沸、蒸餾效率慢?這份“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀寶典”收好!

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2022-12-30 10:41:29【

1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法

使用前檢查:

(1認(rèn)真檢查儀器、配件尤其是玻璃組件有無破損,請(qǐng)勿使用破損的部件;

(2確認(rèn)儀器已處于清潔待用狀態(tài);

(3檢查儀器各管路是否擰緊、連接緊密;

(4確保待蒸液體或氣體不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害;

(5確保水浴鍋的水量足夠。

操作方法:

(1打開冷卻水,接通管路,下進(jìn)上出,使管路處于循環(huán)狀態(tài);

(2接通電源,向水浴鍋中加入適量的水,然后打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至所需溫度,使水浴鍋處于恒溫狀態(tài);

(3將預(yù)先裝有待蒸發(fā)溶劑的蒸餾瓶裝到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,注意溶劑體積不超過2/3,并調(diào)整蒸餾瓶的位置,再裝上收集瓶;

(4打開旋轉(zhuǎn)開關(guān),調(diào)整至穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速;

(5打開真空泵,調(diào)節(jié)真空度進(jìn)行蒸發(fā);

(6待樣品蒸發(fā)完畢,首先應(yīng)關(guān)閉水溶鍋電源;將蒸餾瓶位置從水溶鍋里提升起來。待溫度降至90℃后,關(guān)閉真空泵,然后將整個(gè)系統(tǒng)放空;

(7關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主機(jī)、真空泵的電源開關(guān),小心取下收集瓶、蒸餾瓶進(jìn)行處理清洗,清洗后安裝好;

(8關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī),清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。

2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧

◆ 蒸餾爆沸

日常實(shí)驗(yàn)中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度的控制一直困擾著我們,真空度太低,溶劑濃縮不出來,真空度太高,容易導(dǎo)致樣品爆沸。

通常導(dǎo)致暴沸的原因有:

(1蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速過快,加熱鍋溫度過高,導(dǎo)致的蒸發(fā)瓶內(nèi)樣品受熱不均,引起暴沸;

(2真空度控制不精確,常見于真空值劇烈下降,使得溶液沸點(diǎn)迅速降低至加熱溫度以下,引起暴沸;

(3溶劑、樣品組成成分配比的原因?qū)е卤┓校R娪诨钚越M分或低沸成分中,這與溶劑、樣品特性息息相關(guān)。

如暴沸的情況較嚴(yán)重,調(diào)節(jié)方法如下:

(1緩慢降低真空度,調(diào)節(jié)至合適真空度;

(2適當(dāng)降低水浴鍋溫度;

(3調(diào)節(jié)蒸餾瓶轉(zhuǎn)速并對(duì)樣品進(jìn)行少量多次蒸餾處理;

(4配套使用專業(yè)設(shè)備,如防爆沸球。

◆ 蒸餾效率

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)工作效率主要有三個(gè)因素:

(1儀器真空度:通常由真空泵、密封圈、真空管決定;

(2旋蒸溫度:由水浴鍋的加熱能力與穩(wěn)定性決定;

(3冷卻循環(huán)水的冷卻能力:由冷卻水的制冷量、制冷能力決定。

(1)儀器真空度

從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀構(gòu)造上來講,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管

日常使用中可能會(huì)經(jīng)常碰到儀器真空度達(dá)不到的問題,這常與使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常用乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶媒,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,可選用耐強(qiáng)腐蝕的真空泵。

真空泵:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí),需要通過真空泵設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar。如果預(yù)算允許,選擇隔膜真空泵就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

密封圈:作為承接蒸餾瓶和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。

真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。  

(2)加熱溫度

如何調(diào)節(jié)至合適的旋蒸溫度,這里推薦黃金“Δ20℃規(guī)則”。即為了得到最佳蒸餾效率,水溶和蒸汽之間要有20℃的溫差。例如在50°C的水浴溫下產(chǎn)生30°C的溶劑蒸汽溫度,然后在10°C冷凝。


(3)冷卻循環(huán)水制冷能力

由上面內(nèi)容可知,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的壓力和溫度非常重要。通常來講,水浴鍋溫度和蒸發(fā)速率之間存在線性關(guān)系。在蒸發(fā)過程中使用的能量越多,從冷凝部分消除的能量就越多,蒸餾效率就越高。但注意前提是,冷卻循環(huán)水機(jī)有足夠的制冷能力,來保證冷凝管的冷卻能力,并在壓力下保持穩(wěn)定。

三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障排查 

1. 真空度不達(dá)標(biāo)

真空度達(dá)不到設(shè)定值,是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障之一,而影響真空度關(guān)鍵因素是:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀整體的密封性。

在排查真空度不達(dá)標(biāo)問題時(shí),需要排除的部件很多,網(wǎng)上查閱資料也沒有具體、專業(yè)的操作方法,最可怕的是,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一個(gè)密封整體,如果拆卸方法不當(dāng),不僅不能解決現(xiàn)有漏氣”問題,還可能導(dǎo)致新的地方“漏氣”。

2. 電源指示燈不亮

(1檢查是電源線未接通或接錯(cuò),對(duì)應(yīng)處理即可;

(2如無法解決,可能是電源開關(guān)、電路板發(fā)生故障,應(yīng)立即停止使用,建議聯(lián)系專業(yè)人士處理。

3. 儀器有異響

(1可能是密封圈磨損,更換新的密封圈進(jìn)行測試;

(2可能是內(nèi)部硬件故障,建議聯(lián)系專業(yè)人士處理。

還有更多關(guān)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的問題,歡迎聯(lián)系集思。

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