熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
一個(gè)完整的移液器移液過(guò)程需以下幾個(gè)步驟:密封性的檢查、吸液嘴的安裝、量程的調(diào)節(jié)、吸液嘴的潤(rùn)洗、移液(包括吸液和排液)、卸掉吸液嘴等。具體操作如下:
1. 密合性檢查
可以用目視法檢測(cè):將吸取液體后的移液器垂直靜置(5 ~ 10)s,觀察是否有液滴緩慢的流出。若有流出,說(shuō)明有漏氣現(xiàn)象。
2. 吸液嘴安裝
正確的安裝方法叫旋轉(zhuǎn)安裝法。將移液器的吸液嘴連接管頂端垂直插入吸液嘴中,在輕輕用力下壓的同時(shí),左右微微(或小幅度)轉(zhuǎn)動(dòng),但不能用力過(guò)猛,使其緊密結(jié)合,上緊即可。如果是多通道(如 8 通道或 12 通道)移液器,則可以將移液器的第一道對(duì)準(zhǔn)第一個(gè)吸液嘴,然后傾斜地插入至全部通道與對(duì)應(yīng)的吸液嘴緊密接觸,往前后方向搖動(dòng)即可卡緊。
吸液嘴卡緊的標(biāo)志是略微超過(guò) O 型環(huán),并可以看到連接部分形成清晰的密封圈。
3. 量程的調(diào)節(jié)
在調(diào)節(jié)量程時(shí),通過(guò)旋轉(zhuǎn)按鈕將容量值迅速調(diào)整至接近被測(cè)量值;當(dāng)容量值接近要測(cè)的量值后,應(yīng)將移液器橫置,水平放至眼前,通過(guò)調(diào)節(jié)按鈕慢慢地將容量值調(diào)至測(cè)量值,從而避免視覺(jué)誤差所造成的影響。應(yīng)當(dāng)注意的是:(1)由于移液器的計(jì)數(shù)器內(nèi)部有空隙產(chǎn)生,所以在調(diào)節(jié)被測(cè)量值時(shí),需要先調(diào)至超過(guò)被測(cè)量的量值后再回調(diào)至被測(cè)量值,這樣可以保證最佳的準(zhǔn)確度。(2)在調(diào)節(jié)測(cè)量值的過(guò)程中,不能將按鈕旋出最大或最小量程的位置,否則會(huì)卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞移液器。
4. 吸液嘴的潤(rùn)洗
吸液嘴在檢定之前,先吸取或排放蒸餾水至少1~3次,將其潤(rùn)濕。這是為了讓吸液嘴內(nèi)壁形成一道相同介質(zhì)的液膜,確保移液器移液工作過(guò)程的準(zhǔn)確一致性和重復(fù)性。
5. 移液(吸液與排液)
由于吸液嘴浸入液面深度不同,造成的不同液壓會(huì)影響移液器的準(zhǔn)確度,所以依據(jù)不同的量程其吸液嘴浸入深度和停留時(shí)間也不同,如表 1所示。
在具體操作過(guò)程中,盛裝容器內(nèi)的液體會(huì)隨著吸液過(guò)程使液面下降,操作人員移動(dòng)移液器應(yīng)始終保持吸液嘴的浸入深度以滿足表 1 中相關(guān)規(guī)定。
移液時(shí),用大拇指將按鈕由初始點(diǎn)按至第一停點(diǎn)進(jìn)行吸液,然后緩慢松開(kāi)按鈕至初始點(diǎn),確認(rèn)此時(shí)的液體完全吸至吸液嘴。
移液時(shí),操作應(yīng)慢吸慢放,控制好彈簧的伸縮速度,緩慢平穩(wěn)地松開(kāi)控制按鈕,不能突然松開(kāi),否則由于液體進(jìn)入吸液嘴過(guò)快而導(dǎo)致空氣進(jìn)入吸液嘴,從而影響量值的準(zhǔn)確度,也會(huì)導(dǎo)致液體可能倒吸入移液器內(nèi)部,腐蝕柱塞而造成漏氣現(xiàn)象。
排液時(shí),操作也應(yīng)緩慢。液體吸至吸液嘴內(nèi)后,用濾紙擦去吸液嘴外掛的液體(或?qū)⑽鹤煸谌萜鞅谏陷p輕旋轉(zhuǎn)),將吸液嘴尖端貼靠容器內(nèi)壁,并有一定傾斜角度,通常30°~45°角,將按鈕按至第一停點(diǎn)排出液體,停留片刻,待吸液嘴內(nèi)殘留液體聚集后,繼續(xù)按動(dòng)按鈕至第二停點(diǎn)將殘余的液體排出,緩慢松開(kāi)按鈕,將移液器移至它處。對(duì)于容量值低于10μL 的微小量值,可直接排液至容器底部。
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