熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
液相色譜儀漏氣了怎么辦?
液相色譜儀漏氣是因?yàn)橥獠康臍怏w進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1.過(guò)濾頭
抽液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過(guò)濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單,擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。
2.透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì)徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)?,泵從設(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體,內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對(duì)于這種情況,要突出“預(yù)防為主”,如,液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn),如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
3.輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行。
4.檢測(cè)器
應(yīng)該說(shuō),整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡,會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯一的辦法就是拆柱,把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
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