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液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預(yù)處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預(yù)處理是基于樣品和微升級(jí)甚至納升級(jí)有機(jī)溶劑之間的分配平衡原理,集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法,特別適合環(huán)境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。
液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。
一、直接液相微萃取
1、原理:利用懸掛在色譜微量進(jìn)樣器針頭上的有機(jī)溶劑對(duì)樣品溶液中的分析物直接進(jìn)行萃取。
2、特點(diǎn):直接液相微萃取是微型化的液液萃取,克服了傳統(tǒng)液液萃取的諸多不足,僅使用微升級(jí)甚至納升級(jí)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,適應(yīng)現(xiàn)代分析科學(xué)微型化發(fā)展的要求,屬于綠色分析技術(shù)。但是存在許多缺點(diǎn)。
二、中空纖維液相微萃取
1、原理:以多孔的中空纖維為萃取溶劑的載體而進(jìn)行微萃取。
2、特點(diǎn):
(1)成本低,裝置簡(jiǎn)單,易與GC、HPLC和CE聯(lián)用。
(2)由于中空纖維的多孔性,增加了溶劑與樣品的接觸面積,提高了萃取率。
(3)由于微萃取是在纖維孔中進(jìn)行,避免了直接液相微萃取中溶劑易損失的缺點(diǎn)。
(4)由于大分子和雜質(zhì)等不能進(jìn)入纖維孔,有固相微萃取和直接液相微萃取不具備的凈化功能。
(5)中空纖維是一次性使用的,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染問(wèn)題。三、頂空液相微萃取
1、液相色譜儀原理:把有機(jī)溶劑懸于樣品溶液上方而進(jìn)行微萃取。
2、特點(diǎn):
(1)頂空液相微萃取中有樣品溶液、有機(jī)溶劑和頂空相三相,分析物在三相中的化學(xué)勢(shì)是推動(dòng)分析物從樣品溶液進(jìn)入有機(jī)溶劑液滴的驅(qū)動(dòng)力,可以通過(guò)不斷攪拌樣品溶液產(chǎn)生連續(xù)的新表面來(lái)增強(qiáng)這種驅(qū)動(dòng)力。由于揮發(fā)性化合物從樣品溶液到頂空相再到有機(jī)溶劑,比從樣品溶液直接到有機(jī)溶劑的傳質(zhì)速度快的多,所以對(duì)于水中的揮發(fā)性有機(jī)物,項(xiàng)空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。
(2)直接液相微萃取在萃取樣品時(shí),不可避免的會(huì)在有機(jī)溶劑液滴外成一層穩(wěn)定的擴(kuò)散層,這樣會(huì)阻礙分析物向有機(jī)溶劑液滴的擴(kuò)散,而頂空液相微萃取克服了這一局限,且由于分析物在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)是其在液相中的104倍,對(duì)于擴(kuò)散系數(shù)較大的揮發(fā)性有機(jī)物,項(xiàng)空液相微萃取大大縮短了到達(dá)平衡所需的時(shí)間,同時(shí)還可以極其有效地消除樣品基質(zhì)的干擾,因此,一般情況下被優(yōu)先采用。
3、液相色譜儀應(yīng)用:適用于分析物容易進(jìn)入樣品溶液上方空間的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物。
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