熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
在使用液相色譜儀時(shí),通常會(huì)有在線脫氣這一步,那你知道為什么嗎?一起來(lái)看看!
在線脫氣即是儀器運(yùn)行過(guò)程中,由脫氣泵對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
在液相色譜對(duì)有機(jī)物分析過(guò)程,由于有機(jī)物在各類型色譜柱中保留特性的不同,我們需要使用不同比例的流動(dòng)相作為洗脫劑對(duì)樣品進(jìn)行分離洗脫,從而達(dá)到化合物的分離和純化。
一般來(lái)說(shuō),液相色譜使用的各種流動(dòng)相液體中都會(huì)含有不同溶解量的氣體,當(dāng)溫度升高、劇烈震動(dòng)、壓力下降等情況下容易產(chǎn)生氣泡;另外還有一種情況是,當(dāng)兩種不同的溶劑混合時(shí),熱力學(xué)體積發(fā)生變化,會(huì)引起氣泡的產(chǎn)生,尤其在梯度變化過(guò)程中;此外,在單泵使用中,常常需要甲醇與水的切換使用,在吸濾頭表面往往會(huì)有較多的氣泡溢出。
由于氣體的可壓縮性,在氣泡進(jìn)入到泵內(nèi),而滯留情況下,會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力波動(dòng)和流速不穩(wěn);同時(shí),當(dāng)氣泡進(jìn)入色譜柱時(shí),引起所分析的樣品與色譜柱填料作用位點(diǎn)減少,故而使樣品保留時(shí)間等產(chǎn)生影響;氣泡進(jìn)入檢測(cè)器會(huì)使譜圖出現(xiàn)鬼峰和雜峰、基線漂移等,影響測(cè)定結(jié)果;此外,系統(tǒng)中的氣體尤其是氧氣會(huì)與色譜柱某些填料反應(yīng),引起柱效降低,使色譜柱使用壽命縮短,因此,在線脫氣對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō)十分重要。
那該如何避免氣泡所產(chǎn)生的這些影響呢?除上述所說(shuō)的在線脫氣外,在有條件的情況下,我們可以對(duì)含水溶液進(jìn)行超聲脫氣處理,一般超聲5-10 min即可;還有在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,避免環(huán)境溫度產(chǎn)生較大的變化,定期清洗流動(dòng)相吸濾頭或者更換。
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