熱門關(guān)鍵詞: 實驗室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實驗室分析儀器
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儀器百科 | 如何提高氣相色譜分析試驗檢測器靈敏度?
如何提高氣相色譜分析試驗檢測器靈敏度?所用氣相色譜儀特點不同,提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前,對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。
提高氣相色譜靈敏度的方法
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?
主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。
溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:
第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時使用:
這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進(jìn)樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);
這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone);
當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。
等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。
第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時,液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):
載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內(nèi)。
所以說不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。
影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:
色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。
色譜柱柱溫的初始溫度:
1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。
2.建議初始溫度最好設(shè)在比最快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間最好就是非分流的保持時間。
色譜柱“固定相比例”(phase ratio):
愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時候使用的方法。
最后一個可以改變的因素就是樣品本身:
大部分時候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點攝氏39度)。
氣相色譜分析實驗中,如何提高FID的靈敏度?
(1) 提出問題:
靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?
(2) 分析原因:
靈敏度:
單位物質(zhì)量通過檢測器時,產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
影響FID靈敏度的因素:
可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;
(3) 解決方案:
因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。
②空氣流量:
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進(jìn)行清洗。
(4)案例分析:
在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進(jìn)行定性定量分析時,發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下,同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進(jìn)行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80%。
對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進(jìn)行了檢測后,發(fā)現(xiàn)尾吹氮氣被關(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮氣流量調(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來位置后,再進(jìn)行測定,該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。
氣相色譜儀的檢測限和靈敏度大約在什么數(shù)值范圍內(nèi)
GC出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
1.優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當(dāng)于改善了靈敏度;
3.保持進(jìn)樣口,FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉;
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
5.用Low Bleeding的毛細(xì)柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應(yīng)增加了。
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