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實(shí)驗(yàn)室,液相色譜柱“堵”的表現(xiàn)及原因

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-04-20 10:11:43【

液相色譜儀的色譜柱在使用一段時(shí)間后,常會(huì)出現(xiàn)故障。液相色譜柱堵了,是很多分析朋友都遇到過(guò)的問(wèn)題。那么碰到液相色譜柱堵了,怎么辦呢?

色譜柱“堵”的表現(xiàn)

“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。

堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。

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色譜柱“堵”的原因分析

原因1:配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染

首先我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理,直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過(guò)濾頭上排除,真正容易引起問(wèn)題的,是水中的細(xì)菌。

解決它的方法很簡(jiǎn)單,就是確保水的可靠性。

這里有兩種方式推薦:

1.使用實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。

2.成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水,先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。

原因2:使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染

流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉最簡(jiǎn)單的例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。

從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性極好的實(shí)驗(yàn)效果。

但是,它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細(xì)菌長(zhǎng)得更迅速),一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。

所以,寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組??捎?0%的甲醇水代替純水溶液,這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患,既可作流動(dòng)相,也可沖柱。

原因3:不適當(dāng)操作

常見(jiàn)問(wèn)題有以下幾種:

1.在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。

2.樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

3.在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值。

4.在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn),但卻的確發(fā)生過(guò)。

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