氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：

(1）氣相色譜儀氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)．要進(jìn)樣觀察組分分離情況．直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止

(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。

氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)

在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜儀分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。

 氣相色譜儀進(jìn)樣量

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升,氣體樣品一般為0.1～10毫升 。

（1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。

還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。

（2)保證氣相色譜儀進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

氣相色譜儀進(jìn)樣方法

雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)。

進(jìn)樣時(shí)間

進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。

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