熱門關(guān)鍵詞: 實驗室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實驗室分析儀器
熱門關(guān)鍵詞: 實驗室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實驗室分析儀器
引言:氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?
眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
01氣相色譜儀載氣漏氣
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
1.基線變化
(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
(2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。
(3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。
(4)恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
(5)基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2.氣相色譜儀色譜峰變化
(1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時漏氣。
(2)峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
(3)在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
02輔助氣漏氣
輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
03載氣漏氣的主要部件
載氣漏氣的主要部件:
1.流量太大調(diào)不小時:
(1)流量控制閥后氣路有泄漏;
(2)流量控制閥損壞。
2.氣相色譜儀流量太小調(diào)不大時:
(1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;
(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
3.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:
(1)氣路閥前面漏氣;
(2)氣路閥內(nèi)部漏氣。
04輔助器漏氣的主要部件
輔助氣漏氣的主要部件:
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
(1)接頭密合處有污物;
(2)接頭墊片不合適;
(3)氣路連接頭沒有擰緊
(4)氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
05氣相色譜儀漏氣程度檢測
按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:
1.嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
2.一般漏氣。
堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
3.應(yīng)分段檢測,逐步查漏。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。
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