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氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰原因分析及解決辦法:

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掃一掃!氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰原因分析及解決辦法:掃一掃!
瀏覽:- 發(fā)布日期:2022-06-06 15:20:23【

1.進(jìn)樣針堵塞,樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針,手動(dòng)吸取樣品并推出,觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗,若超聲清洗仍不能吸取,則需要更換進(jìn)樣針。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附??梢赃x擇溶劑沖洗汽化室,超聲清洗分流平板,分流/不分流進(jìn)樣時(shí)清洗或更換襯管,更換襯管內(nèi)玻璃毛,截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化,或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。

3.分流/不分流進(jìn)樣時(shí)襯管內(nèi)玻璃毛過多,堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的位置。

4.進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴(yán)重漏氣。檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時(shí)更換,重新正確連接色譜柱,注意不要將螺母擰得過緊導(dǎo)致密封墊破碎。

5.氣相色譜儀色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端,插入溶劑或水等液體中,觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出,則色譜柱被堵塞,可以嘗試反接色譜柱,用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。

6.進(jìn)樣口汽化室溫度太低,樣品沒有被汽化。根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度,使其能在較短時(shí)間完全汽化。

7.檢測器端故障。記錄器或信號(hào)放大器連接線斷開,檢查線路連接。對(duì)于需要點(diǎn)火檢測器,則可能火焰熄滅,需要重新點(diǎn)火,熄火原因則可根據(jù)問題三排查。

樣品峰出現(xiàn)拖尾峰原因分析及解決辦法:

1.進(jìn)樣口或色譜柱污染。由于有污染物質(zhì)存在,吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象,可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。

2.氣相色譜儀未吹掃或吹掃時(shí)間設(shè)置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣,則會(huì)造成進(jìn)樣延遲,導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,因此要設(shè)置合適的吹掃時(shí)間防止拖尾,通常時(shí)間應(yīng)設(shè)在0.5至1.0分鐘之間。

3.進(jìn)樣量過大,分流比太小。由于進(jìn)樣量大,分流比小,需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入,造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。分析樣品時(shí)通常由大至小設(shè)分流比,減少進(jìn)樣量,既能防止樣品污染儀器,又能防止出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。

樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法有:

1.超出檢測器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。

2.氣相色譜儀色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對(duì)樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對(duì)樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰,使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果,并有美觀的峰形。

3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂,柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫,才能保證峰形尖銳,分離度好,出峰時(shí)間短。

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