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氣相色譜儀基線噪聲與漂移

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2021-09-22 13:51:59【

造成熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:

(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;

(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;

(3)儀器接地不良;

(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移;

(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;

(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;

(7)雙柱氣路相差太大,補償不良;

(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計中有皂液;

(9)柱填充物松動;

(10)機械振動過大;

(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);

(12)柱中固定相流失;

(13)載氣流速過高;

(14)橋路配置電位器接觸不良;

(15)熱導(dǎo)池污染;

(16)熱敏元件局部過熱;

(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良;

(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;

(19)橋電流過大。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

氣相色譜儀色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。 

下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:

(1)氣相色譜儀降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn),則說明柱流失原來太大,需根據(jù)具體分析條件進一步處理。

(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器。

其它部分的穩(wěn)定性,使整個分析方法能得以實現(xiàn)。

(3)對柱流失大進行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。

(4)氣相色譜儀柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計轉(zhuǎn)子是否降到零即可。

(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應(yīng)及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。

(6)載氣不純:盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應(yīng)用期限可達一年之久。

(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應(yīng)的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大,則應(yīng)考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。

(8)氣相色譜儀空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。

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