熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
01有機(jī)磷混標(biāo)溶液峰形改善的研究
1.氣相色譜儀相同的程序升溫
相同的程序升溫,同樣型號(hào)的色譜柱,長(zhǎng)度一樣,但柱內(nèi)徑與膜厚不同,色譜峰會(huì)有何不同?我們看下面從兩家檢測(cè)中心的兩款不同色譜儀的對(duì)比如下。
A檢測(cè)中心:安捷倫氣相7890A,F(xiàn)PD檢測(cè)器,DB-1701色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm),進(jìn)樣口溫度220℃,檢測(cè)器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,結(jié)果見圖1-2。
B家檢測(cè)中心:天美(原瓦里安氣相)GC450,F(xiàn)PD檢測(cè)器,DB-1701色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm),進(jìn)樣口溫度220℃,檢測(cè)器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,
2.氣相色譜儀不同的程序升溫條件
為了改善瓦里安450GC色譜峰峰形,進(jìn)行以下柱箱溫度試驗(yàn)。
(1)降低柱子初溫到100℃
柱子初溫由150℃降低到100℃。程序升溫:100℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持10.0min,共29.75min,結(jié)果見圖1-4。
(2)降低柱子初溫到80℃
柱溫由100℃降到80℃,程序升溫:80℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持6.0min,共28.25min,結(jié)果見圖1-5。
從圖1-4、可以看出,敵敵畏在7min出峰,但前面峰拖尾現(xiàn)象并未改善;圖1-5中可以得出敵敵畏在9min處出峰,峰形稍有改善,但效果不明顯。
1-4 色譜柱初溫100℃混標(biāo)液 1-5 色譜柱初溫為80℃混標(biāo)液
(3)多階程序升溫
繼續(xù)對(duì)上面的程序升溫條件進(jìn)行優(yōu)化,從單階程序升溫改為多階程序升溫,條件如下:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min,結(jié)果見圖1-6。
02結(jié)論
在做一個(gè)新方法開發(fā)時(shí),氣相色譜的溫度條件一般會(huì)照搬標(biāo)準(zhǔn)或者照抄同行業(yè)用的溫度條件,但要看色譜柱是否相同,氣相色譜型號(hào)是否相同,即使完全一樣,也要在自己的儀器上進(jìn)行多次試驗(yàn),找到最優(yōu)化的方法。
1.氣相色譜儀柱溫的選擇
柱溫是氣相色譜重要操作條件,柱溫改變,對(duì)柱效率,分離度R、選擇性以及色譜柱的穩(wěn)定性都發(fā)生改變。柱溫低有利于分配,有利于組分的分離,但溫度過低,被測(cè)組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì),但柱溫過高時(shí),分配系數(shù)變小,不利于分離。所以要通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳柱溫,要使物質(zhì)對(duì)即完全分離,又不使峰形擴(kuò)展、拖尾。
2.氣相色譜儀程序升溫的選擇
當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí),用同一柱溫往往造成低沸點(diǎn)組分分離不好,而高沸點(diǎn)組分峰形扁平。若采用程序升溫的辦法,就能使高沸點(diǎn)及低沸點(diǎn)組分都能獲得滿意結(jié)果。從圖5可以看出,三階程序升溫使各組分能夠分離,而且不同的程序升溫速率可以使整個(gè)色譜圖顯得緊湊,讓大部分組分在較短時(shí)間集中出峰,縮短檢測(cè)時(shí)間,所以程序升溫條件還要進(jìn)行多次摸索,才能找最優(yōu)化的方案。
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