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氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準確度,因此,做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護工作,是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
1.氣相色譜部分日常維護
氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀以日本島津公司GCMS-TQ8040為例,主要適用于分析檢測揮發(fā)性和經(jīng)過化學、物理方法處理后可揮發(fā)的有機化合物。下面我就以此儀器為例,從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進行較為詳細的闡述。
1.1載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當基線不穩(wěn),噪聲變大時是流路系統(tǒng)維護與檢查的時期,要及時檢查與維護。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源后,打開鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并完全松開減壓閥,此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過一段時間,觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。
1.2色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內(nèi),避免污染色譜柱。
如果有鬼峰出現(xiàn),可以先切除色譜柱前端的部分長度,并視基線和柱流失情況,適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,可切掉連接進樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm左右,然后老化色譜柱。
色譜柱不使用時,應該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。
當色譜柱的分離效率降低時,會影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。
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