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氣相色譜分析實驗中,提高FID的靈敏度?

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2021-09-23 17:00:57【

(1)提出問題:

靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

(2)氣相色譜儀分析原因:

靈敏度:

單位物質(zhì)量通過檢測器時,產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q

影響FID靈敏度的因素:

可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面):

FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。

(3)氣相色譜儀解決方案:

因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。

②空氣流量:

空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

氣相色譜儀放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進(jìn)行清洗。

(4)氣相色譜儀案例分析:

在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進(jìn)行定性定量分析時,發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下,同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進(jìn)行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80%。

※對色譜所用載氣氮?dú)?、氫氣、空氣和尾吹氣氮?dú)膺M(jìn)行了檢測后,發(fā)現(xiàn)尾吹氮?dú)獗魂P(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時所用載氣(氮?dú)?的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮?dú)馀c氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來位置后,再進(jìn)行測定,該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。

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