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看完這幾點(diǎn)你就知道氣相色譜儀怎么用了

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-08-01 10:46:59【

一、按儀器使用說明書的規(guī)程操作

這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當(dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費(fèi)維修的,有時這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。

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二、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣

色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題是否是因為色譜柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時間的試驗之后,應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。

三、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊

石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,最好也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費(fèi)更多的時間。即使舊的密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。

四、使用純度符合要求的氣體

載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨希绻驗槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。

五、定期更換氣體凈化器填料

變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以最好是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。

六、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。

七、定期更換進(jìn)樣口隔墊

進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。

市售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間最好不要超過一周,當(dāng)然對于經(jīng)驗豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗、手感之類的判斷是否需要更換的。

八、及時清洗注射器

干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時,更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進(jìn)樣器時也要注意此問題,最好經(jīng)常更換和清洗注射器。

九、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達(dá)到更好的效果。

十、保留完整的儀器使用記錄

儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。

十一、更換零部件要逐一進(jìn)行

維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。

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