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火焰光度計(jì)的原理是什么?怎么使用?

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-05-06 14:40:40【

火焰光度計(jì)是根據(jù)被測元素的原子或離子受火焰激發(fā)后能發(fā)出其特征波長譜線和依據(jù)羅馬金公式,對樣品中的堿金屬及堿土金屬元素進(jìn)行定量分析的儀器。

一、什么是火焰光度計(jì)?

火焰光度計(jì)本身無法得出被測元素的絕對濃度值。必須首先制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行 標(biāo)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后對未知溶液進(jìn)行測量。獲得儀器顯示的讀數(shù)后,再從曲線 上找到相對應(yīng)的濃度值,從而能得到被測物質(zhì)的未知濃度值。


例如:將食鹽置于火焰中時(shí),火焰光呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收了 火焰的熱能,而躍遷到受激能級。所特有的波長光譜線——黃色光譜(主波 589.3nm)。 利用火焰的熱能使某種元素的原子激發(fā)特征光譜,并用儀器檢測其光譜能量的強(qiáng)弱, 進(jìn)而定量檢測物質(zhì)中該元素含量的高低,這類儀器稱之為火焰光度計(jì)。

火焰光度計(jì)具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、所需樣品少、分析速度快的特點(diǎn),已廣泛運(yùn)用在醫(yī)療臨床、土壤、肥料、玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等方面。

 

二、火焰光度計(jì)使用前需要做什么準(zhǔn)備?

1、燃料

使用液化石油氣時(shí),將口套上密封墊或纏繞生料帶后擰上帶環(huán)形扣的燃?xì)饨宇^。 10mm 粗的燃?xì)夤埽ㄍ赓彛⒃摻宇^與液化石油氣儲氣罐上減壓閥的出口連接。

注意: 兩端必需扎死,不能漏氣。然后打開液化石油氣儲氣罐上開關(guān)閥,引燃后即可使用。 儀器面板上的針形閥控制燃?xì)饬髁窟_(dá)到控制火焰大小的目的,燃?xì)獾拈_、關(guān)儀器的內(nèi) 部另有電磁閥控制。

2、溶液

a) 由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會(huì)產(chǎn)生不同的背景值,為克服這 差異,希望在標(biāo)準(zhǔn)液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水。

b) 根據(jù)儀器檢測范圍,制備必要的檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液、以便進(jìn)行相對測定。

 

三、儀器的操作

1、開機(jī)

按要求進(jìn)行安裝后,在燃燒室內(nèi)側(cè)放置玻璃罩,即可接上電源進(jìn)行操作。

插上空氣壓縮機(jī)電源插頭,啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),可見壓力表逐漸上升。拔起空氣過 濾減壓閥上的調(diào)節(jié)旋鈕,然后順時(shí)針或逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕,壓力可進(jìn)行調(diào)整至 0.15MPa 左右。將吸管插入溶液,溶液隨吸管進(jìn)入霧化室,不久在廢液皿內(nèi)有溶液流出, 這表示儀器進(jìn)樣霧化正常,廢液皿下方放一個(gè)容器,收集廢液。

插上主機(jī)電源線,打開電源開關(guān),套上煙囪蓋,然后打開液化石油氣鋼瓶上的開關(guān),將燃?xì)忾y旋到適當(dāng)位置時(shí)按點(diǎn)火按鍵,儀器發(fā)出答答的點(diǎn)火聲,從觀察窗能看到電火花,火點(diǎn)著后,旋動(dòng)燃?xì)忾y調(diào)節(jié)火焰高度,使火焰呈淺藍(lán)色的錐形火焰,儀器進(jìn)入預(yù)熱。

若火點(diǎn)不著儀器顯示 Err1,可加大燃?xì)忾y的開度,再按點(diǎn)火按鍵重新點(diǎn)火, 燃?xì)忾y一次使用后一般不需要再調(diào),在使用中因燃?xì)庥猛昊蚱渌蛞l(fā)熄火將聲光報(bào) 警顯示 Err2 并且自動(dòng)關(guān)閉燃?xì)怆姶砰y,防止燃?xì)庖绯觥?/span>

2、預(yù)熱

接下來是預(yù)熱階段。由于火焰的燃燒、樣品的注入是個(gè)動(dòng)態(tài)過程。起初是常溫狀態(tài),然后是升溫過程,當(dāng)燃?xì)饧斑M(jìn)樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時(shí)火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數(shù)就穩(wěn)定。 預(yù)熱時(shí)間約需30分鐘,采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好,因?yàn)檫@樣更能模擬實(shí)際的進(jìn)樣條件。若用 戶樣品少,又無時(shí)間,可以邊標(biāo)定邊測量,以節(jié)約燃料和時(shí)間。


3、關(guān)機(jī)

關(guān)機(jī)時(shí),先將液化石油氣鋼瓶關(guān)閉(順時(shí)針旋緊),管路內(nèi)殘留的石油氣燃燒完后, 火焰隨之熄滅。關(guān)機(jī)前,請用蒸餾水空燒5分鐘左右。關(guān)機(jī)后,儀器的燃?xì)忾y可不必旋動(dòng),下次使用只需打開液化石油氣鋼瓶上的開關(guān)同時(shí)按點(diǎn)火按鍵即可,火焰狀態(tài)就不必調(diào)整了,燃?xì)獾拈_、關(guān)另有電磁閥控制?;瘘c(diǎn)不著時(shí),可以加大燃?xì)饬?,點(diǎn)著之后再調(diào)整即可。

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