1、紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

（2）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;

（3）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

（4）對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

2、核磁共振波譜儀

（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量；

（2）盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請說明；

（3）若儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、甲醇、重水、丙酮、苯、DMSO 、鄰二氯苯、醋酸、乙腈、三氟乙酸、吡啶。

3、液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。

（3）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度。

（4）液相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對照品。

4、有機(jī)質(zhì)譜儀

適合分析相對分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

5、氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。 進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

6、紫外 - 可見吸收光譜儀

（1）固體樣品量 > 0.2 g ，液體樣品量 > 2 ml；

（2）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。

7、飛行時間質(zhì)譜儀

（1）樣品的溶解性被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒅梁檬俏慈芙獾墓腆w或純液體。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

（2）試樣的種類、組分及樣品量 本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如 C60 或 C60 的接枝物等。

被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大；如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。

（3）純度為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、尿素、氯化鈣、磷酸氫鉀、 三硝基甲苯、吐溫、二甲亞砜、甘油、十二烷基硫酸鈉等。

如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

8、元素分析儀

（1）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度；

（2）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

（3）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符。

9、氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過 300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

液相色譜儀樣品要干燥，至好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu)；對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

10、等離子體原子發(fā)射光譜儀

（1）請告知樣品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物 等)。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量；待檢元素中至低(估計)含量是多少、對于溶液，請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-) 與否 ，因為氟(F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

（2）固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其至后酸度控制為 1 mol ，樣品量：5-50 ml 。如含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白。

（3）樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

① 樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如 B,Hg,S-2 ,Se 及用氫氟酸 (HF) 溶樣時的 Si );

② 陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;

③ 有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在 500℃ 以內(nèi)灰化、及其后的 酸消解中：

A. 易揮發(fā)損失者;

B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸 (HF) 溶樣時的 Si ;特種固熔體、高聚物等。)

11、離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

12、熱重分析儀

樣品量：不少于 30mg 。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛(空氣、 N2 或 Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。

13、原子熒光光譜儀

（1）樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te) 等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

（2）固體樣品

檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5% ，v/v);

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5% ，v/v);

檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5% ，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、碲、硒、汞不宜采用本儀器測定。

有機(jī)或生物固體樣品 樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

（3）樣品中待測元素限量要求由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

（4）樣品份量

每檢測 1 個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。

（5）其它送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

差示掃描量熱儀 固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量： 單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于 20mg ，藥物不少于 5mg 。

送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時間等)。

14、透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。

一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過程。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工 序，周期較長(約一周左右)。

由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。

15、X- 射線粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。

粉末樣品需要量約為 0.2g(視其 密度和衍射能力而定)；

塊狀樣品要求具有一個面積小于 45px x45px 的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于 45px x 45px ;

其它樣品可咨詢測試人員。

16、X- 射單晶衍射儀

送檢樣品必須為單晶，選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。 不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。

晶體長、寬、高的尺寸均為 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。

17、掃描電子顯微鏡- X射線能譜儀

送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹伞?yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。

對含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預(yù)先進(jìn)行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。至后進(jìn)行臨界點干燥處理。

圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm 較適合)。

18、電子探針

定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說明。

為測試方便和節(jié)約機(jī)時，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測試人員商量。

應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測試點，無標(biāo)記測試位置時，測試時只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。

分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無放射性、無磁性。送樣時至好注明樣品可能包含什么元素。

樣品必須噴涂一層碳膜。

19、場發(fā)射掃描電子顯微鏡

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。

應(yīng)有一定的化學(xué)、 物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。

含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點干燥之前的 固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，至后進(jìn)行臨界點干燥處理。

觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個需 1 克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超 細(xì)微金膜。

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