騰訊微博 新浪微博 收藏集思儀器| 在線留言| 站點(diǎn)地圖| English

歡迎來(lái)到武漢集思儀器設(shè)備有限公司官網(wǎng)!

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備_試劑耗材_恒溫恒濕培養(yǎng)箱_實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備-集思儀器

集思儀器----為實(shí)驗(yàn)室提供儀器設(shè)備一站式解決方案

全國(guó)服務(wù)熱線:400-0027-510

熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室試劑耗材、實(shí)驗(yàn)室分析天平、實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)箱、實(shí)驗(yàn)室恒溫保濕箱、實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑
當(dāng)前位置首頁(yè) » 儀器百科 » 分流還是不分流進(jìn)樣?

分流還是不分流進(jìn)樣?

返回列表 來(lái)源:集思 查看手機(jī)網(wǎng)址
掃一掃!分流還是不分流進(jìn)樣?掃一掃!
瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-02-21 14:19:21【


分流還是不分流進(jìn)樣?01

分流進(jìn)樣

分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。

 

1、樣品適用性

分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇

如果對(duì)樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口,對(duì)于一些相對(duì)的樣品,更應(yīng)采用分流進(jìn)樣,因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱,這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(靈敏度太低),才考慮其他進(jìn)樣方式,如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)_樣等。

總之,分流進(jìn)樣的適用范圍寬,靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣,故成為毛細(xì)管GC的首選進(jìn)樣方式。

 

2、載氣流路和襯管選擇

進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個(gè)總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(13mL/min),二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)樣色譜柱。

 

分流進(jìn)樣口可采用多種襯管,用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的,管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全汽化,減小分流歧視。同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。

 

3、操作參數(shù)設(shè)置

1)溫度

進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分沸的點(diǎn),以保證樣品快速汽化,減小初始譜帶寬度。

 

2)載氣流速

常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為:氦氣3050cm/s,氮?dú)?/span>2040cm/s,氫氣4060cm/s

對(duì)于分流進(jìn)樣,還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量,前者一般為23mL/min,后者則要依據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量大小和分析要求來(lái)改變。常用分流比范圍為20:1200:1,樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí),分流比可相應(yīng)增大,反之則減小。

 

3)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度

分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大時(shí),進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好,一是防止不均勻汽化,二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。

 

4、影響因素

影響分流進(jìn)樣的因素很多,主要有:

1)樣品的性質(zhì),

如沸點(diǎn)、極性、粘度、分子大小、汽化時(shí)蒸氣膨脹因子等;

2)儀器因素

汽化室、分流口等是否正確安裝,要求進(jìn)樣針全部插入后,針尖能到達(dá)汽化溫度較高處,石英玻璃毛也應(yīng)裝在此處;色譜柱進(jìn)口端應(yīng)位于分流點(diǎn)之上,同時(shí),襯管和色譜柱是同軸的;

載氣流路設(shè)計(jì),襯管的結(jié)構(gòu)等;

3)操作條件

溫度,如汽化室溫度和色譜柱的初溫;

載氣流速;

進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度;

分流比,合適的分流比可減小分流歧視。

 

5、分流歧視問(wèn)題

所謂分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來(lái)設(shè)定(或測(cè)定)的分流比是不同的,這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來(lái)的樣品組成,從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。因此,采用分流進(jìn)樣時(shí)常常存在分流歧視。

1)影響分流歧視的因素

影響分流歧視的主要原因有:

樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。即由于樣品中各組分的極性、沸點(diǎn)不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動(dòng),且樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì)),汽化速度不同,除了導(dǎo)致不同樣品組分進(jìn)入色譜柱時(shí)間不同外,不同組分進(jìn)入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不完全一樣??疾煜鄬?duì)汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度,汽化快的樣品組分濃度相對(duì)偏?。磺乙话惴至髁髁窟h(yuǎn)大于進(jìn)入柱內(nèi)流量,汽化慢、汽化不太完全的組分,可能多從分流口流掉。

 

不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。汽化溫度的設(shè)置,襯管的選擇,樣品組分的分子大小不同、極性差異、黏度不同,以及樣品汽化時(shí)的蒸汽膨脹因子差異,都影響擴(kuò)散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)前提下,分子體積小、黏度小、蒸汽膨脹因子大的組分,擴(kuò)散速度較快。擴(kuò)散慢的組分比擴(kuò)散快的組分,在分流口位置的濃度大,可能多從分流口分掉。

 

分流比的大小,也影響分流歧視。不分流,就沒(méi)有分流歧視;對(duì)于同樣的樣品,分流越大,越有可能造成分流歧視。

 

(2) 解決方案

有分流,就有分流歧視。應(yīng)控制影響分流歧視的這些因素,以減少分流歧視對(duì)分離測(cè)定的影響。

為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異,對(duì)分離測(cè)定的影響,可選擇較高的汽化溫度。

為減少不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同對(duì)分離測(cè)定的影響,除了汽化溫度的設(shè)置外,要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。

為減少分流比大小對(duì)分離測(cè)定的影響,在樣品濃度和柱容量允許的前提下,盡力選擇小點(diǎn)的分流比。

02

不分流進(jìn)樣

不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在2060s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測(cè)組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。

 

理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過(guò)使用弱極性溶液作為溶劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)于極性較強(qiáng)的溶劑如甲醇,只能小體積進(jìn)樣(<2μL)。如果進(jìn)樣體積較大,樣品的峰形就會(huì)失真。類似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì)發(fā)生。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L(zhǎng)的時(shí)間,所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對(duì)痕量組分的分析。

 

1、樣品適用性

不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè),以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟,所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問(wèn)題。

 

不分流進(jìn)樣對(duì)樣品溶劑有較嚴(yán)格的要求。一般地講,使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利。另一方面,洛劑的極性一定要與樣品的極性相匹配,且要保證溶劑在所有被測(cè)樣品組分之前出峰,否則早流出的峰就會(huì)被溶劑的大峰掩蓋。

 

對(duì)于高沸點(diǎn)痕量組分的分析,不分流進(jìn)樣就容易多了。事實(shí)上,不分流進(jìn)樣應(yīng)是分析高沸點(diǎn)痕最組分的首選方法。

 

2、載氣流路和襯管選擇

在實(shí)際工作中、不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒(méi)有分流進(jìn)樣普遍,只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜。對(duì)操作技術(shù)的要求高。

 

襯管的尺寸是影響不分流進(jìn)樣性能的另一個(gè)重要因素。襯管的容積小一些有利,一般為0.251mL,且最好使用直通式襯管。當(dāng)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),因進(jìn)樣速度快,樣品揮發(fā)快,故建議采用容積稍大一些的直通式襯管。對(duì)于干凈樣品,襯管內(nèi)可不填充玻璃毛,對(duì)于相對(duì)臟的樣品,則需要填充玻瑞或石英毛,以保證分析的重現(xiàn)性并保護(hù)色譜柱不被污染。

 

3、操作參數(shù)設(shè)置

1)進(jìn)樣口溫度

進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些,因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)間長(zhǎng),汽化速度稍慢一些不會(huì)影響分離結(jié)果。

 

2)載氣流速

從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些,其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為3060mL/min。

 

3)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度

進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管,否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些,最好用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。

 

4)瞬間不分流時(shí)間

瞬間不分流時(shí)間(也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。

 

瞬間不分流時(shí)間的確定方法

首先將這一時(shí)間設(shè)置長(zhǎng)一些(90120s),以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析之后,選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測(cè)定指標(biāo),該峰面積值就代表100%的樣品進(jìn)入了色譜柱。

 

然后逐步縮短不分流時(shí)間(70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析,計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為最短時(shí)間。

 

最后,再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí),使同一組分的峰面積達(dá)到第一次分析時(shí)峰面積的95%-99%,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為最佳條件。

 

對(duì)于高沸點(diǎn)樣品,不分流時(shí)間長(zhǎng)一些有利于提高分析靈敏度。而不影響測(cè)定準(zhǔn)確度;對(duì)于低沸點(diǎn)樣品。則要盡可能使不分流時(shí)間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準(zhǔn)確度。

(內(nèi)容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),我們尊重原作者,并向原作者致敬,如有不妥,請(qǐng)聯(lián)系刪除)

還有更多關(guān)于液相色譜的問(wèn)題,歡迎聯(lián)系集思。

武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進(jìn)水平又適合國(guó)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實(shí)驗(yàn)室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過(guò)5000個(gè)國(guó)內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-85518521400-0027-510,17720504339。


【本文標(biāo)簽】:液相色譜儀、液相色譜、制備液相、通用液相色譜、高效液相色譜儀
【責(zé)任編輯】:集思版權(quán)所有:http://m.itsyoursecretluva.com轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處

武漢集思儀器設(shè)備有限公司

武漢集思儀器設(shè)備有限公司版權(quán)所有 電話:400-0027-510郵 箱:jisi17@126.com 公司地址:武漢市洪山區(qū)珞獅北路櫻花大廈A座25層 傳真:027-87660393備案號(hào):鄂ICP備09021155號(hào) 技術(shù)支持:牛商網(wǎng)(股票代碼:830770) 免責(zé)聲明:因設(shè)計(jì)效果需要,文中有少許圖片引用網(wǎng)絡(luò),如有版權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除

二維碼掃一掃!進(jìn)入手機(jī)站 微信公眾號(hào)微信公眾號(hào)

  鄂公網(wǎng)安備 42011102001209號(hào)