騰訊微博 新浪微博 收藏集思儀器| 在線留言| 站點(diǎn)地圖| English

歡迎來到武漢集思儀器設(shè)備有限公司官網(wǎng)!

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備_試劑耗材_恒溫恒濕培養(yǎng)箱_實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備-集思儀器

集思儀器----為實(shí)驗(yàn)室提供儀器設(shè)備一站式解決方案

全國服務(wù)熱線:400-0027-510

熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室試劑耗材、實(shí)驗(yàn)室分析天平、實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)箱、實(shí)驗(yàn)室恒溫保濕箱、實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑
當(dāng)前位置首頁 » 儀器百科 » 電位滴定儀使用經(jīng)典問題十問十答!

電位滴定儀使用經(jīng)典問題十問十答!

返回列表 來源:集思 查看手機(jī)網(wǎng)址
掃一掃!電位滴定儀使用經(jīng)典問題十問十答!掃一掃!
瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-01-10 15:02:13【

電位滴定儀使用經(jīng)典問題十問十答!

自動(dòng)電位滴定儀在實(shí)驗(yàn)室的使用頻率非常高,在使用過程中經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的問題,掌握其使用的操作規(guī)程及注意事項(xiàng),不但可以避免延誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)程,還可以延長(zhǎng)儀器使用壽命。今天小編就與大家聊一聊自動(dòng)電位滴定儀的使用注意事項(xiàng)。

01

什么是等當(dāng)點(diǎn)(EQP)滴定?

當(dāng)樣品中不斷加入滴定劑,達(dá)到按照化學(xué)反應(yīng)方程式的反應(yīng)比例的摩爾量時(shí),被測(cè)樣品完全與滴定劑反應(yīng)完全,反應(yīng)終止。等當(dāng)點(diǎn)即我們平時(shí)說的“拐點(diǎn)”、“突越點(diǎn)”或“轉(zhuǎn)折點(diǎn)”。
以往來看,大多數(shù)精確的滴定測(cè)試原理為等當(dāng)點(diǎn)(EQP)滴定。逐漸添加滴定劑的同時(shí),根據(jù)電勢(shì)和體積來繪制滴定曲線,并繪制出一階導(dǎo)數(shù)曲線。通過算法確定出一階導(dǎo)數(shù)曲線的最大峰值,該點(diǎn)即是滴定和樣品反應(yīng)完全的等當(dāng)點(diǎn),如圖1:

02

什么是終點(diǎn)(EP)滴定?

當(dāng)樣品中不斷加入滴定劑,滴定到某一pH或mv值時(shí),反應(yīng)終止。如圖:

03

電極應(yīng)該保存在什么溶液中?

當(dāng)存放一支復(fù)合電極時(shí),理想的情況是保持電極的平衡。這個(gè)原理通常應(yīng)用于有電解液流動(dòng)的電極的參比部分。通常情況下,最好的保存介質(zhì)是參比系統(tǒng)的電解液。
對(duì)于半電極而言,目前使用的主要有三種類型。一種是通常的pH半電極,它的最佳存儲(chǔ)介質(zhì)是pH=7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極(ISE)。多數(shù)ISE短時(shí)間的保持液通常是被測(cè)離子的稀釋液 (0.001M),這可以保證電極隨時(shí)可用;多數(shù)ISE長(zhǎng)期的保存是干放。第三個(gè)半電極類型是雙接合部(或單接合部)的參比電極,它短時(shí)間的保持液是鹽橋電解液,長(zhǎng)期的保持是倒空電解液后干放。

04

為什么測(cè)量結(jié)果是估計(jì)結(jié)果的一半或兩倍?

這種現(xiàn)象有兩個(gè)主要的原因。一個(gè)是滴定管的大小沒有被正確定義,如自動(dòng)電位滴定儀中定義的是10mL滴定管,而實(shí)際使用的滴定管是20mL的。在這種情況下得到的結(jié)果將是估計(jì)值的一半。 第二種可能性是計(jì)算公式中z(等量數(shù)或者化合價(jià))的設(shè)置值的問題。這種情況,您應(yīng)該知道滴定的真實(shí)等當(dāng)點(diǎn)。最典型的例子是HCl滴定碳酸鈉的含量。如果它的滴定在第一等當(dāng)點(diǎn)以后結(jié)束,那么應(yīng)該為碳酸鹽的反應(yīng),對(duì)應(yīng)的當(dāng)量數(shù)應(yīng)該是1而不是在寫化學(xué)方程式時(shí)表示的2。這是因?yàn)檫@個(gè)反應(yīng)是二步反應(yīng),碳酸鹽首先反應(yīng)生成重碳酸鹽(碳酸氫鹽),然后只有繼續(xù)反應(yīng)才能生產(chǎn)二氧化碳、氯化鈉和水。如果滴定一直繼續(xù)到發(fā)現(xiàn)有氣泡產(chǎn)生(有二氧化碳產(chǎn)生),那么對(duì)應(yīng)的z的確是2。 

05

滴定曲線上有明顯的突越,為什么我卻得不到結(jié)果或結(jié)果為0呢?
這種形象有很多的原因,但最常見的原因是該方法中設(shè)置的閾值(Threshold)太高。將本次滴定的測(cè)量表格(table of measured values)打印出來,從一階導(dǎo)數(shù)中查找最大的值。這個(gè)方法的閾值(Threshold)設(shè)置應(yīng)該小于這個(gè)值。通常建議的閾值(Threshold)設(shè)置是陡峭曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的50%,平坦曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的80%。請(qǐng)記住閾值(Threshold)設(shè)置的主要目的是消除雜峰或不正確的等當(dāng)點(diǎn)。沒有結(jié)果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢(shì)(Tendency)設(shè)置、等當(dāng)點(diǎn)的范圍(Range)設(shè)置太小。

06

采用自動(dòng)電位滴定儀的等當(dāng)點(diǎn)滴定的結(jié)果為什么會(huì)與我采用指示劑顏色變化的手工滴定的結(jié)果不同呢?

當(dāng)用pH指示劑進(jìn)行酸堿滴定時(shí)時(shí),這種結(jié)果上的差異通常是明顯的。這種現(xiàn)象的第一個(gè)原因是這些pH值指示劑的顏色變化是有一定的pH范圍,而非一個(gè)固定的pH。實(shí)際的指示劑顏色的突變與被測(cè)樣品密切相關(guān),并且可能不與化學(xué)反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)相符。這可以通過采用與樣品測(cè)試同樣的方法進(jìn)行滴定劑濃度的標(biāo)定的措施來盡可能降低這種差異。 這個(gè)差異的第二個(gè)原因主要是人眼對(duì)顏色突變判斷的敏感性。當(dāng)顏色突變已經(jīng)發(fā)生時(shí),人眼可能仍未發(fā)現(xiàn)任何變化。這可以通過一個(gè)光度電極來演示這種變化。使用光度電極就能在人眼發(fā)現(xiàn)顏色突變之前輕易地發(fā)現(xiàn)在光度電極的透射率上有非常清晰的變化。在用光度電極代替pH電極監(jiān)控典型的酸/堿滴定過程中,在信號(hào)上急劇的變化發(fā)生在極少一點(diǎn)過量的酸(或堿)添加后的那一刻,因此它正確地判斷了一個(gè)更加真實(shí)的滴定終點(diǎn)。

07

當(dāng)我用氫氧化鈉(NaOH)進(jìn)行滴定時(shí),為什么有時(shí)會(huì)出現(xiàn)2個(gè)等當(dāng)點(diǎn)?

氫氧化鈉NaOH(或氫氧化鉀KOH)有吸收二氧化碳形成碳酸鈉的,生成的碳酸鹽在樣品滴定過程中也會(huì)與酸起反應(yīng)。這導(dǎo)致有2個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的發(fā)生。新配制的氫氧化鈉溶液經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象。此中的原因是用于配制溶液的固體氫氧化鈉(經(jīng)常是顆粒狀)的表面也會(huì)吸收二氧化碳,形成碳酸鹽薄層。要制備新鮮的沒有碳酸鹽的氫氧化鈉溶液,唯一可行的方法是預(yù)先沖洗一下固體NaOH或使用新鮮制備的固體NaOH,同時(shí)需要用剛煮沸的去離子水(或蒸餾水)。一旦配好了這種溶液,您需要在試劑瓶上加一個(gè)充滿NaOH固體的干燥管來保護(hù)溶液免受二氧化碳影響。一旦您用氫氧化鈉(或氫氧化鉀)滴定時(shí)發(fā)現(xiàn)有2個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的現(xiàn)象,建議您廢棄這個(gè)溶液,重新配制新鮮的滴定劑。對(duì)廢棄溶液的一種處理方法是將這個(gè)溶液煮沸,冷卻后再用非常精細(xì)的濾紙進(jìn)行過濾。

08

如何在自動(dòng)電位滴定儀上進(jìn)行方法的認(rèn)證?

在自動(dòng)電位滴定儀上認(rèn)證滴定方法時(shí),你需要檢查的事項(xiàng)包括準(zhǔn)確性、精度、可重復(fù)性、線性、系統(tǒng)誤差、耐用性,以及檢測(cè)極限。需要得到如何進(jìn)行這種認(rèn)證的更詳細(xì)介紹,建議您參考網(wǎng)站的“質(zhì)量控制(Quality Control)”下的“認(rèn)證(Validation)”部分的內(nèi)容。

09

進(jìn)行TAN(總酸值)或TBN(總堿值)滴定時(shí),隨著樣品的測(cè)量發(fā)現(xiàn)滴定的速度越來越慢,同時(shí)滴定曲線彎曲越來越平坦,最后我甚至都無法得到結(jié)果。這會(huì)是什么錯(cuò)誤呢?

TAN(總酸值)和TBN(總堿值)的滴定是用玻璃pH電極進(jìn)行非水的酸堿滴定。為了保證玻璃pH電極工作正常,有必要保證電極底部的球狀玻璃膜表面有一薄層水化“膠體”層。這種水化作用是將電極浸泡在水中一段時(shí)間而實(shí)現(xiàn)的。在非水酸堿滴定的過程中,水化色膠體層會(huì)慢慢地被脫水而導(dǎo)致電極得到較弱和較不穩(wěn)定的測(cè)量信號(hào)。較弱的信號(hào)意味著信號(hào)的突越會(huì)比較小,同時(shí)取決于自動(dòng)電位滴定儀的設(shè)置,可能會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)電位滴定儀無法正確識(shí)別這個(gè)突越。這個(gè)問題的解決方法是將電極在每個(gè)樣品之間重新水化處理,同時(shí)這實(shí)際上也是由ASTM方法中測(cè)定TAN/TBN所要求的。這可以通過將電極用溶解樣品的溶劑沖洗后再浸泡在水中2到3分鐘來解決。

10

采用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行EDTA或EGTA滴定時(shí),為什么我還要調(diào)節(jié)被測(cè)樣品的pH值或添加pH緩沖液?

多數(shù)采用EDTA和EGTA滴定劑的絡(luò)合滴定的成功或失敗主要取決于反應(yīng)后穩(wěn)定絡(luò)合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來指示滴定終點(diǎn))。金屬-EDTA和EGTA絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)完全取決于溶液的pH值,因?yàn)閜H值會(huì)影響生成的顏色指示的絡(luò)合物的穩(wěn)定性。因此,對(duì)大多數(shù)的絡(luò)合滴定而言,調(diào)節(jié)溶液的pH值是非常重要的。除了pH值調(diào)節(jié)外,有時(shí)候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡(luò)合物的同時(shí)會(huì)伴隨著質(zhì)子(H+)的生產(chǎn),這會(huì)導(dǎo)致pH值的降低。

還有更多關(guān)于滴定儀的問題,歡迎聯(lián)系集思,

武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進(jìn)水平又適合國內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實(shí)驗(yàn)室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過5000個(gè)國內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-85518521,400-0027-510,17720504339

【本文標(biāo)簽】:滴定儀、電位滴定儀、實(shí)驗(yàn)室儀器、滴定分析
【責(zé)任編輯】:集思版權(quán)所有:http://m.itsyoursecretluva.com轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處

武漢集思儀器設(shè)備有限公司

武漢集思儀器設(shè)備有限公司版權(quán)所有 電話:400-0027-510郵 箱:jisi17@126.com 公司地址:武漢市洪山區(qū)珞獅北路櫻花大廈A座25層 傳真:027-87660393備案號(hào):鄂ICP備09021155號(hào) 技術(shù)支持:牛商網(wǎng)(股票代碼:830770) 免責(zé)聲明:因設(shè)計(jì)效果需要,文中有少許圖片引用網(wǎng)絡(luò),如有版權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除

二維碼掃一掃!進(jìn)入手機(jī)站 微信公眾號(hào)微信公眾號(hào)

  鄂公網(wǎng)安備 42011102001209號(hào)