做濕法消解使用消化爐的時(shí)候，我們經(jīng)常會(huì)遇到消化不徹底，消化管裂，為了不影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，這就需要我們對(duì)于消化流程、消化操作、消化管的清洗要很了解。

以電熱消化爐的使用為例

01稱樣：

根據(jù)所要測(cè)定指標(biāo)的含量選擇恰當(dāng)?shù)姆Q樣量。一般稱樣量控制在0.1～0.5g。

小技巧：將稱好的樣品倒入消化管中時(shí)，盡量將樣品倒入底部。因?yàn)橄鼙容^長(zhǎng)，可以將長(zhǎng)條紙折疊送入樣品至消化管底部，或自制類似漏斗送樣器。

02加消化試劑：

消化管中加入藥品和濃硫酸后，要進(jìn)行充分地?fù)u勻，再進(jìn)行消化，否則在消化時(shí)局部溫度不均會(huì)噴出來。至少做到不能有樣品粘在管子底部。搖勻時(shí)要輕輕地?fù)u，如果晃動(dòng)幅度太大，樣品濺的太高，粘在管壁中上部，在消化過程中管壁的樣品發(fā)生碳化，導(dǎo)致消化不徹底。

技巧：消化植株、種子等生物試樣時(shí)，一定做到加入消化劑后放置4至6個(gè)小時(shí)，或過夜后才能進(jìn)行消化。

消化管中也可加入2、3粒沸石，防止消化時(shí)局部溫度過高。

加入硫酸等消化試劑時(shí)可以將粘在消化管口或管壁的樣品沖入管底。

03消化過程：

消化管放在消化爐上加熱，待溶液變成棕色時(shí)，加雙氧水。這一段時(shí)間控制在30-40min，沒有過夜的可以適當(dāng)延長(zhǎng)這一階段時(shí)間。

加雙氧水時(shí)，應(yīng)將消化管從爐子上拿下來，放在通風(fēng)處附近，冷卻一會(huì)再加，原因：在消化爐上加雙氧水會(huì)加到管壁外面，即消化爐上，管子會(huì)受熱不均而炸裂；同時(shí)消化爐上氧化反應(yīng)太過劇烈，會(huì)將氮轉(zhuǎn)變成氮?dú)狻?

先加入雙氧水2ml，再加熱至微沸，消化約7～10min，稍冷后重復(fù)加雙氧水，再消化。如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的雙氧水應(yīng)逐次減少，雙氧水總量為8~10ml。消化至溶液呈無色或清亮后，再加熱10min，除去剩余的雙氧水。

注意：整個(gè)消化過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。加雙氧水時(shí)也要注意手加雙氧水的位置，要在上風(fēng)口，產(chǎn)生的熱氣體不能從滴管和手上飄過。

滴加雙氧水的量，所有消化管要盡量一致。雖然雙氧水會(huì)分解，但加多了會(huì)和硫酸反應(yīng)，影響待測(cè)液的pH，在測(cè)定氮磷時(shí)，pH值會(huì)影響比色。

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