熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
做濕法消解使用消化爐的時(shí)候,我們經(jīng)常會(huì)遇到消化不徹底,消化管裂,為了不影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度,這就需要我們對(duì)于消化流程、消化操作、消化管的清洗要很了解。
以電熱消化爐的使用為例
01稱樣:
根據(jù)所要測(cè)定指標(biāo)的含量選擇恰當(dāng)?shù)姆Q樣量。一般稱樣量控制在0.1~0.5g。
小技巧:將稱好的樣品倒入消化管中時(shí),盡量將樣品倒入底部。因?yàn)橄鼙容^長(zhǎng),可以將長(zhǎng)條紙折疊送入樣品至消化管底部,或自制類似漏斗送樣器。
02加消化試劑:
消化管中加入藥品和濃硫酸后,要進(jìn)行充分地?fù)u勻,再進(jìn)行消化,否則在消化時(shí)局部溫度不均會(huì)噴出來。至少做到不能有樣品粘在管子底部。搖勻時(shí)要輕輕地?fù)u,如果晃動(dòng)幅度太大,樣品濺的太高,粘在管壁中上部,在消化過程中管壁的樣品發(fā)生碳化,導(dǎo)致消化不徹底。
技巧:消化植株、種子等生物試樣時(shí),一定做到加入消化劑后放置4至6個(gè)小時(shí),或過夜后才能進(jìn)行消化。
消化管中也可加入2、3粒沸石,防止消化時(shí)局部溫度過高。
加入硫酸等消化試劑時(shí)可以將粘在消化管口或管壁的樣品沖入管底。
03消化過程:
消化管放在消化爐上加熱,待溶液變成棕色時(shí),加雙氧水。這一段時(shí)間控制在30-40min,沒有過夜的可以適當(dāng)延長(zhǎng)這一階段時(shí)間。
加雙氧水時(shí),應(yīng)將消化管從爐子上拿下來,放在通風(fēng)處附近,冷卻一會(huì)再加,原因:在消化爐上加雙氧水會(huì)加到管壁外面,即消化爐上,管子會(huì)受熱不均而炸裂;同時(shí)消化爐上氧化反應(yīng)太過劇烈,會(huì)將氮轉(zhuǎn)變成氮?dú)狻?
先加入雙氧水2ml,再加熱至微沸,消化約7~10min,稍冷后重復(fù)加雙氧水,再消化。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的雙氧水應(yīng)逐次減少,雙氧水總量為8~10ml。消化至溶液呈無色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的雙氧水。
注意:整個(gè)消化過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。加雙氧水時(shí)也要注意手加雙氧水的位置,要在上風(fēng)口,產(chǎn)生的熱氣體不能從滴管和手上飄過。
滴加雙氧水的量,所有消化管要盡量一致。雖然雙氧水會(huì)分解,但加多了會(huì)和硫酸反應(yīng),影響待測(cè)液的pH,在測(cè)定氮磷時(shí),pH值會(huì)影響比色。
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