旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀作為蒸發(fā)、濃縮等實(shí)驗(yàn)操作中必不可少的儀器設(shè)備,看似一學(xué)就會(huì),實(shí)際上有超多知識(shí)點(diǎn)需要了解掌握,日常在實(shí)操中,也難免會(huì)遇到真空度不達(dá)標(biāo)、蒸餾爆沸、蒸餾效率太慢等頭疼問(wèn)題,所以這期我們匯總了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的重點(diǎn)知識(shí)、操作小技巧以及常見故障排查方法,希望對(duì)大家有所幫助!
|01. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的用途及原理
|02. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法及技巧
|03. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障排查
|04.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)
(PS:本期文中給大家?guī)?lái)“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度不達(dá)標(biāo)”排查視頻,工程師邊演示邊講解,思路清晰、方法到位,只需四步操作,帶你輕松擺脫真空度不達(dá)標(biāo)難排查的困擾!)
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的用途及原理
1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是在真空負(fù)壓條件下,恒溫加熱,通過(guò)加熱旋轉(zhuǎn)可揮發(fā)溶劑來(lái)達(dá)到濃縮提純的設(shè)備。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微里組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過(guò)程等。
濃縮在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的作用:
2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過(guò)電子控制,使蒸餾瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸餾瓶處于負(fù)壓狀態(tài),蒸餾瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,試劑溶液在負(fù)壓下在蒸餾瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的水浴鍋加熱溫度可設(shè)置為接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還進(jìn)行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸汽迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法及技巧
1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法
使用前檢查:
(1)認(rèn)真檢查儀器、配件尤其是玻璃組件有無(wú)破損,請(qǐng)勿使用破損的部件;
(2)確認(rèn)儀器已處于清潔待用狀態(tài);
(3)檢查儀器各管路是否擰緊、連接緊密;
(4)確保待蒸液體或氣體不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害;
(5)確保水浴鍋的水量足夠。
操作方法:
(1)打開冷卻水,接通管路,下進(jìn)上出,使管路處于循環(huán)狀態(tài);
(2)接通電源,向水浴鍋中加入適量的水,然后打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至所需溫度,使水浴鍋處于恒溫狀態(tài);
(3)將預(yù)先裝有待蒸發(fā)溶劑的蒸餾瓶裝到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,注意溶劑體積不超過(guò)2/3,并調(diào)整蒸餾瓶的位置,再裝上收集瓶;
(4)打開旋轉(zhuǎn)開關(guān),調(diào)整至穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速;
(5)打開真空泵,調(diào)節(jié)真空度進(jìn)行蒸發(fā);
(6)待樣品蒸發(fā)完畢,首先應(yīng)關(guān)閉水溶鍋電源;將蒸餾瓶位置從水溶鍋里提升起來(lái)。待溫度降至90℃后,關(guān)閉真空泵,然后將整個(gè)系統(tǒng)放空;
(7)關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主機(jī)、真空泵的電源開關(guān),小心取下收集瓶、蒸餾瓶進(jìn)行處理清洗,清洗后安裝好;
(8)關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī),清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。
2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧
◆蒸餾爆沸
日常實(shí)驗(yàn)中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度的控制一直困擾著我們,真空度太低,溶劑濃縮不出來(lái),真空度太高,容易導(dǎo)致樣品爆沸。
通常導(dǎo)致暴沸的原因有:
(1)蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速過(guò)快,加熱鍋溫度過(guò)高,導(dǎo)致的蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)樣品受熱不均,引起暴沸;
(2)真空度控制不精確,常見于真空值劇烈下降,使得溶液沸點(diǎn)迅速降低至加熱溫度以下,引起暴沸;
(3)溶劑、樣品組成成分配比的原因?qū)е卤┓?,常見于活性組分或低沸成分中,這與溶劑、樣品特性息息相關(guān)。
如暴沸的情況較嚴(yán)重,調(diào)節(jié)方法如下:
(1)緩慢降低真空度,調(diào)節(jié)至合適真空度;
(2)適當(dāng)降低水浴鍋溫度;
(3)調(diào)節(jié)蒸餾瓶轉(zhuǎn)速并對(duì)樣品進(jìn)行少量多次蒸餾處理;
(4)配套使用專業(yè)設(shè)備,如防爆沸球。
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