原子熒光知識要點
1.原子熒光的優(yōu)點:①譜線簡單;②靈敏度高,檢出限低;③適用于多元素分析。
2.熒光強度與被測物濃度之間的關(guān)系:低濃度的原子熒光分析,熒光強度與被測物濃度之間呈簡單的線性關(guān)系,濃度增加,由于譜線展寬效應(yīng)、自吸、散射等影響,工作曲線出現(xiàn)彎曲。
3.原子熒光強度與激發(fā)光源強度只在一定激發(fā)光源強度范圍內(nèi)適用,企圖通過無限制增加光源輻射強度來改善檢出限是不可能的。
4.克服液相、氣相干擾的途徑:①增加pH,加大金屬微粒的溶解度;②降低硼氫化鉀的濃度;③增加抗干擾試劑。
5.原子熒光光度計組成部分:氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測光系統(tǒng)。
6.光源漂移和波動的校正:一定數(shù)量樣品后重新測定空白來擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.幾個概念
AFS:原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光,檢測原子熒光得出分析數(shù)據(jù)的分析方法成為原子熒光光譜法。
載流:主要作用是和還原劑反應(yīng),生成初生態(tài)氫(H?)。
還原劑:產(chǎn)生初生態(tài)氫(H?)的主要來源。
原子化器:氫化物原子化所在位置,結(jié)構(gòu)為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心,經(jīng)點火形成氬-氫火焰,使進入的氫化物原子化。
蠕動泵:一種通過蠕動擠壓硅膠管達(dá)到進樣的目的進樣裝置。
氫化物發(fā)生器:氫化物發(fā)生(HG),提供載流及樣品和還原劑發(fā)應(yīng)條件的裝置。由進樣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、氣路組成,通常把氫化物發(fā)生-原子熒光簡稱為HG-AFS。
載氣:推動氫化物在管路中移動的氣體。
屏蔽氣:作為氬-氫火焰外圍的保護氣,防止原子蒸氣被周圍空氣氧化,且起到保護火焰形狀穩(wěn)定的作用。
原子化器高度:原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。
原子化器溫度:是指石英爐芯內(nèi)的溫度,即預(yù)加熱溫度,基本上為200℃。
原子化溫度:是指氬-氫火焰溫度,大約在780℃。
檢測器:分光檢測熒光的裝置,常用光電倍增管。
光漂:由于光源因素引起的檢測值的漂移。
溫漂:由于環(huán)境溫度引起的檢測值的漂移,Hg燈特別明顯。
燈電流:陰極燈的工作電流,一定范圍內(nèi)隨著燈電流增加熒光強度增加,過大會產(chǎn)生自吸現(xiàn)象,且噪聲會明顯增大,壽命縮短。
元素?zé)簦簷z測特定的元素使用特定的陰極燈,汞燈例外,汞燈是陽極燈。
負(fù)高壓:光電倍增管兩端的電壓,當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在200V-500V之間時,光電倍增管的信號(S)與噪聲(N)比是恒定的。
8.原子熒光檢測全過程:蠕動泵樣品、還原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測器檢測→計算機數(shù)據(jù)處理.
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