液相色譜儀是實驗室常見的儀器,在使用它時,一定要注意先后順序。
(1) 0~2小時 配制流動相、對照品和供試品溶液等,切勿催促昨日試驗同事。
(2) 2~3小時 采用A管路注入流動相(B、C、D管路一般不用,除非梯度洗脫才用到B管路),平衡1小時。如流動相中有表面活性劑,建議前一晚小流速過夜,第二天上班后將流速增至1.0ml/min,平衡1小時后即可開始做試驗。
(3) 3~5小時 測定空白溶劑,一定要做到基線不漂移后方可開始測定。所謂“不漂移”,通常系指以1.0%自身對照溶液主成分峰高約20%高度來設(shè)定的視野范圍觀察所得,切不可設(shè)定得過小,使得雜質(zhì)峰顯得很突兀、基線抖動得很厲害,弄得人很擔心。
(4)液相色譜儀5~8小時 配制完所有樣品,預(yù)試了對照溶液和供試品溶液,設(shè)定好自動進樣程序,程序最后一針設(shè)定為小流速過夜,紫外燈關(guān)閉。切勿設(shè)定為切換至B管路洗脫,此舉得不償失。
(5) 9~24小時 放心回家,讓儀器自動進樣,除非不穩(wěn)定的樣品(配制一份測定一針)。充分利用下班后的16小時,做到從容不迫、鎮(zhèn)定自若。如單位還無自動進樣裝置,建議向領(lǐng)導(dǎo)申請購買,因一臺自動媲美三臺手動。
(6)第二天0~0.5小時 檢查并計算昨晚試驗結(jié)果,如發(fā)現(xiàn)不良記錄,將流速增至1.0ml/min,平衡30分鐘后,測定重新配制的該份樣品即可(同時回校對照一針)。無需全部重新測定,不要過度謹小慎微。
(7)液相色譜儀第二天0.5~2.0小時 如上沖洗色譜柱,交給其后試驗同事。
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