全自動(dòng)電位滴定儀的操作心得分享
電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計(jì)的用于容量分析的常見的一種分析儀器。電位滴定儀由電級(jí)和滴定系統(tǒng)組成。電級(jí)采用電子放大控制電路,將指示電極和參比電極之間的電位與預(yù)設(shè)的終點(diǎn)電位進(jìn)行比較。兩個(gè)信號(hào)之間的差異被放大,以控制滴定系統(tǒng)的滴速。當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)的預(yù)設(shè)電位時(shí),滴定將自動(dòng)停止。該儀器由微機(jī)控制,其結(jié)構(gòu)分為靜電級(jí)和滴定系統(tǒng)兩部分。
下面我們談一談電位滴定儀的原理,首先,我們要選擇合適的指示電極和參比電極,與被測(cè)溶液形成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷變化,因此指示電極的電位也隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,測(cè)得的離子濃度突然變化,導(dǎo)致電極電位突然跳變,由此,我們可以根其電位的突變來確定滴定終點(diǎn),相較于普通滴定儀,其滴定最小進(jìn)給量可達(dá)到0.0025ml,因此滴定結(jié)果也更為準(zhǔn)確。電位滴定儀擁有動(dòng)態(tài)進(jìn)料和定量進(jìn)料兩種方式:動(dòng)態(tài)進(jìn)料滴定方式可根據(jù)電位變化自動(dòng)調(diào)整進(jìn)料速度,不僅如此,電位滴定儀可判別多個(gè)等當(dāng)點(diǎn),具有相當(dāng)?shù)木_功能,可設(shè)1~9等當(dāng)點(diǎn),具有等當(dāng)點(diǎn)停、體積停兩種制停方式。儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,一般有E-V曲線,普通電位曲線,等當(dāng)點(diǎn)即拐點(diǎn)e。滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測(cè)液體的濃度。
針對(duì)前期在使用全自動(dòng)電位滴定儀對(duì)甘氨酸含量進(jìn)行測(cè)定的過程,就此和大家分享一下有關(guān)電位滴定儀的操作過程中需要注意的事項(xiàng),比如,如何根據(jù)被測(cè)物質(zhì)需要選擇合適的電極,由于甘氨酸含量測(cè)定采用的是非水滴定法,因此選擇pH玻璃電極,為指示電極,如果是氧化還原滴定則采用鉑電極,在配合滴定中如果采用EDTA作為滴定劑,可以選擇汞電極。再進(jìn)行滴定之前要將管路中的含有氣泡的液體排掉,并將電極放入水中浸泡20min,再用冰醋酸浸泡20min,在浸泡之前要將電極上的膠塞打開,測(cè)樣之前要進(jìn)行空白滴定,更換樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),無需用水沖洗,直接用濾紙吸干即可,這些都是需要注意的細(xì)節(jié),否則均會(huì)影響滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。電極要確保始終有液體,一般保存在氯化鋰的無水甲醇飽和溶液中??傊?,自動(dòng)電位滴定儀是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一種理想的容量分析儀器,它適用于各行各業(yè),可用于酸堿滴定、氧化還原滴定、非水滴定各類電位滴定的成分分析。此儀器具有自動(dòng)滴定等功能,容量滴定值有LED直接數(shù)字顯示,無論手滴或預(yù)設(shè)終點(diǎn)自動(dòng)滴定都非常方便直觀。以上便是我對(duì)全自動(dòng)電位滴定儀操作方面的一些心得體會(huì),同時(shí)結(jié)合甘氨酸樣品的檢測(cè),簡(jiǎn)單分享了儀器在使用過程中的注意事項(xiàng),有不當(dāng)之處歡迎大家交流指正。
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