氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。氣相色譜儀進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。由于氣相色譜儀柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此氣相色譜儀柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。氣相色譜儀溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
載氣:氣相色譜儀的流動相為氣體,稱為載氣,氦、氮和氫可用作載氣,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供,經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置,以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱;根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?/span>
進(jìn)樣器:氣相色譜儀進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。
溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣;采用溶液直接進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少,采用毛細(xì)管柱時,一般應(yīng)分流以免過載。
頂空進(jìn)樣適于對固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定,將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中,在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后,由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱:氣相色譜儀色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃,內(nèi)徑為2~4mm,柱長為2~4m,內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體,粒徑為0.25~0.18mm、0.18~0.15mm和0.15~0.125mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英,內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液,內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
氣相色譜儀新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
檢測器:適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等?;鹧骐x子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器(FPD)對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,一般用火焰離子化檢測器,用氫氣作為燃?xì)?,空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計算機(jī)工作站等。
正文中各品種項下規(guī)定的色譜條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
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