氣相色譜儀注意事項(xiàng)

1.對氣相色譜儀環(huán)境的要求

(1)實(shí)驗(yàn)室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于80%，保持空氣流通。

(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺(tái)。平臺(tái)應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。

(4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。

2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化

儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng)，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進(jìn)行放水并及時(shí)更換干燥劑。

(1)氣源準(zhǔn)備，事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮?dú)?，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。

(2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理?，F(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù)，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠的基本可滿足要求。

3.成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣路連接和氣路氣密性檢查

對于氣相色譜儀氣路連接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行，在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。

氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點(diǎn)是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險(xiǎn)，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。

5.進(jìn)樣口

進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換了。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換，更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。同時(shí)，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。

6.色譜柱

在安裝毛細(xì)管時(shí)，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長時(shí)間不使用的情況下，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟，應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時(shí)應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平時(shí)使用時(shí)也應(yīng)該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

8、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進(jìn)樣口擰得太緊，室溫下擰得太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射會(huì)感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

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