氣相色譜儀如何選擇固定相?
選擇氣相色譜儀首先要考慮的是氣相色譜儀毛細(xì)血管柱,而氣相色譜儀毛細(xì)管柱需要考慮的因素有:固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)度和液膜厚度。
毛細(xì)管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族被分析物。
① 一般來(lái)說(shuō),拿到一個(gè)未知的被分析物,可以采用盲摸的原則進(jìn)行:可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開(kāi)始試用,如效果不好,再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
② 低流失(“ms”)毛細(xì)管柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測(cè)器。
③ 能使用非極性固定相就不要使用極性固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命。
④ 要選用與被分析物極性相似的固定相。
⑤PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來(lái)分析氣體樣品。
⑥ 分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,首選Wax類(lèi)強(qiáng)極性毛細(xì)管柱。
⑦ 在做應(yīng)用方法確證時(shí),可同時(shí)使用非極性柱和極性柱,對(duì)色譜峰鑒定或分離結(jié)果進(jìn)行確證。
⑧ 通常做農(nóng)藥分析方法確證時(shí),選用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時(shí),選用中等極性或弱極性毛細(xì)管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類(lèi)或FAME分析方法確證時(shí),選用PEG和含氰基固定相毛細(xì)管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時(shí),選用-1和PEG毛細(xì)管柱。
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