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氣相色譜儀氣體純度低的不良影響

2021-12-14 16:40:25 

根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。

氣相色譜儀在使用中應(yīng)考慮的因素

5)氣相色譜儀檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因.

大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,氣相色譜儀不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進水平又適合國內(nèi)的實驗室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實驗室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實驗室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過5000個國內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實驗室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-85518521,400-0027-510,17720504339。




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