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氣相色譜儀哪些地方容易漏氣?

2023-06-13 16:59:25 

眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密 封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中 有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

一、載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化

  1. 基線變化 (1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。(2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。(3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。(4)恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏(5)基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo) 絲失去平衡或已被燒壞。

  2. 色譜峰變化 (1)峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣。(2)峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。(3)在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。

二、輔助氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化

  1. 一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時(shí), 氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

三、載氣漏氣的主要部件

  1. 流量太大調(diào)不小時(shí):(1)流量控制閥后氣路有泄漏;(2)流量控制閥損壞。

  2. 流量太小調(diào)不大時(shí): (1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則 說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。

  3. 流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:(1)氣路閥前面漏氣;(2)氣路閥內(nèi)部漏氣 。

四、輔助氣漏氣的主要部件

  1. 如氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)不著火,最簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng) 或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看氣路出現(xiàn) 漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:(1)接頭密合處有污物;(2)接頭墊片不合適;(3)氣路連接頭沒有擰緊 (4)氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少, 偶爾也有管路折斷漏氣

五、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為

  1. 嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流 量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

  2. 一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;?者觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路 出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

  3. 應(yīng)分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力 表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等, 可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。

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