氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)徑
毛細(xì)管柱的內(nèi)徑會(huì)影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時(shí)間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
①如果需要較高的柱效,應(yīng)使用0.18~0.25mm的毛細(xì)管柱,具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細(xì)管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
②如果需要較大的樣品容量,就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱通常對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)較早流出的色譜峰有較高的分離度。
③只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器,且要求柱效較高時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。
④只有配備大口徑直接進(jìn)樣口時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過(guò)一般的藥物分析實(shí)驗(yàn)室習(xí)慣采用這個(gè)尺寸的毛細(xì)管柱。
三、氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)徑長(zhǎng)度
毛細(xì)管柱長(zhǎng)度會(huì)影響柱效、分離度、保留時(shí)間、載氣壓力。
①10~15m的毛細(xì)管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細(xì)管柱通常長(zhǎng)度較短,以便降低柱頭壓力。
②15m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱用于分離簡(jiǎn)單的被分析物。30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱一般分析10~50個(gè)組分的混合物。如果不知道最佳長(zhǎng)度,應(yīng)先使用25~30m毛細(xì)管柱。
③如果通過(guò)其它方法(直徑較小的毛細(xì)管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí),應(yīng)使用50~60m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱。這種毛細(xì)管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。較長(zhǎng)的毛細(xì)管柱的分析時(shí)間較長(zhǎng),費(fèi)用較高。
④毛細(xì)管柱的長(zhǎng)度并不是一個(gè)絕對(duì)重要的參數(shù),因?yàn)樵黾又娱L(zhǎng)度可以提高柱效和分離度,但同時(shí)增加了分析時(shí)間。而較短的柱長(zhǎng)可以節(jié)約分析成本,另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
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