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氣相色譜儀檢測(cè)器尾吹氣的使用

2024-05-24 09:38:54 集思儀器

尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3mL/min),不能滿(mǎn)足檢測(cè)器的最佳操作條件(一般檢測(cè)器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問(wèn)題。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

那么,氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。

經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。

氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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