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氣相色譜儀的調(diào)試流程(中)

2020-07-09 17:19:50 

4、色譜柱的老化

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,可以開始對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。此時(shí)需要把色譜柱與檢測(cè)器端斷開,以氮?dú)庾鬏d氣對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。

初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。

5、柱流失檢測(cè)

在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。

在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。

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