1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象?怎么操作?在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,最明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
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