1、該如何老化新色譜柱？眾說紛紜, 有人說不必老化, 有人說必須過夜老化, 有人認(rèn)為老化色譜柱時升溫速率必須較慢?究竟該如何老化？

解答：安裝色譜柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度，老化色譜柱。

老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下，恒溫2小時的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱，色譜柱老化時的升溫速率沒有限制，既可使用最高升溫速率老化色譜柱。

如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限，必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱，但不能超過色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后，檢測器信號仍然不往下降， 立即將色譜柱柱溫降下來，檢查是否漏氣。

色譜柱老化所需時間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要，并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測限越低，色譜柱需要的老化時間就越長(與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān)) 極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化，對于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時間已經(jīng)足夠。

2、如何確定色譜柱老化是否足夠?

FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線，在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時)，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測器(例ECD, MS)時，會污染檢測器，但總體來說，將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的，并不會污染檢測器。

鍵點(diǎn)：

切勿過夜老化色譜柱，當(dāng)色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源(通常原因是：氧氣由連接不緊密的連接處進(jìn)入色譜柱或隔墊漏氣)。來源于GC儀器本身的殘留物導(dǎo)致的基線信號變化也可能與色譜柱流失狀況相像。

關(guān)鍵點(diǎn)：

如果色譜柱放置一段時間未用，則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過程以便趕走色譜柱保存過程中冷凝沉積下來的污染物。

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