卡爾費休水分測定儀的常見問題，將其分為三類：儀器準備和操作、滴定故障排查、卡氏加熱爐技術(shù)。今天我們主要介紹儀器準備和操作的9個常見問題。

1、如何檢查電極是否正常工作？

建議使用經(jīng)認證的水標作為樣品進行容量法或庫侖法卡爾費休滴定，計算回收率。如果回收率在97-103%之間，則代表包括電極在內(nèi)的整個系統(tǒng)工作正常。

a.檢查容量法系統(tǒng)：先使用一個水標進行三次平行滴定度測試，然后再測試另一個不同水標的水含量，計算回收率。

b.檢查庫侖法系統(tǒng)：使用經(jīng)認證的水標進行三次平行滴定并計算回收率。

工作介質(zhì)的顏色是指示電極是否正常工作的另一個指標。

淺黃色是理想狀態(tài)，而深黃色或淺棕色則代表存在指示問題。

如果發(fā)生這種情況，則應(yīng)清洗指示電極?？刹榭磫栴}7和8關(guān)于清洗指示電極的相關(guān)建議。

2、電極可以在卡爾費休試劑中存放多長時間？

卡爾費休滴定電極是由玻璃和金屬鉑制成的。因此，電極不會受卡爾費休試劑的影響，在其中儲存多長時間均可。

3、分子篩是否可以干燥后重復使用？還是應(yīng)該更換？

分子篩當然可以干燥后重復使用。建議在200℃~300℃的溫度下干燥至少24小時，在干燥器中冷卻后轉(zhuǎn)移至密封的玻璃瓶中儲存。

4、平衡一般需要多長時間？

對于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大約2-4分鐘，主要取決于反應(yīng)速度（試劑類型——單/雙組分試劑），庫侖法的平衡則需15-30分鐘。與卡氏爐聯(lián)用，由于持續(xù)的氣流影響，則可能需要略長的時間達到穩(wěn)定的漂移。建議在首次滴定前穩(wěn)定整個卡氏爐系統(tǒng)至少1小時。

在相同工作介質(zhì)中的單次測量之間，平衡大約需要1-2分鐘。平衡時會再次達到原始漂移值。

5、平衡時，庫侖法滴定杯中會產(chǎn)生大量氣泡造成很高的漂移值，使用新鮮試劑時也是如此，造成這種結(jié)果的原因是什么？

庫侖法發(fā)生電極的陽極將卡爾費休試劑中的碘離子氧化生成碘單質(zhì)，在陰極看到的氣泡是氫離子（H⁺）還原生成氫氣（H₂）的結(jié)果。

打開滴定杯或填充新鮮試劑后，平衡過程會去除攜帶到系統(tǒng)中的任何水分，避免樣品水分測定產(chǎn)生偏差。去除水分的過程導致漂移值升高，且在平衡過程中會產(chǎn)生上述氫氣。因此，出現(xiàn)氣泡是完全正常的，無需擔心。通常，滴定杯中的水量越多，漂移值越高，產(chǎn)生的氫氣越多。

6、卡爾費休水分測定儀的的適宜清洗頻率是多久？

關(guān)于何時清洗卡爾費休水分測定儀并沒有嚴格的規(guī)定，清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類型和數(shù)量。溶解性差、指示電極污染（表面上有沉積層）、由于大量樣品引發(fā)記憶效應(yīng)均是清洗儀器的合適理由。

漂移也是一個很好的判斷指標。如果出現(xiàn)較高且不穩(wěn)定的漂移值，則建議清洗滴定杯或重新填充工作介質(zhì)。

7、如何清洗卡爾費休水分測定儀？

對于已安裝的滴定杯，可以使用乙醇簡單沖洗。如需徹底清洗，應(yīng)將滴定杯從儀器中取出。水、甲醇等溶劑或清潔劑都可以用來清洗卡爾費休水分測定儀。如果遇到指示電極或庫侖法發(fā)生電極受到污染的情況，濃硝酸也可作為氧化劑使用。

上述清洗方案都可以，但一定要記住：清洗過程的最后一步一定是用乙醇沖洗，然后在烘箱中適當干燥或使用吹風機（不高于50℃）去除盡可能多的附著水。

切勿使用酮類（如，丙酮）清洗卡爾費休水分測定儀！因為酮類物質(zhì)會與甲醇發(fā)生反應(yīng)釋放出水分，如果清洗后的滴定杯中仍有殘留的酮，它們會與卡爾費休試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)，可能會導致漂移值過高而無法開始任何滴定。

8、是否可以使用清潔劑或牙膏來清洗雙鉑針電極？

對于指示電極的清洗，通常使用醇類溶劑沖洗后用紙巾拋光即可。也可使用洗滌劑、牙膏或瑞士萬通提供的拋光套件。

只需確保清洗完成后正確沖洗電極，去除所使用清潔劑的殘留后，方可再次使用電極。

9、如何清洗有隔膜發(fā)生電極？

從滴定杯中取出發(fā)生電極后，處理掉陰極液，然后用水沖洗電極。

將發(fā)生電極垂直放置（如，在錐形瓶中），并用保護帽蓋住電極連接器防止腐蝕；用幾毫升濃硝酸填充發(fā)生電極，讓酸流過隔膜；然后用水填充陰極室，并再次讓液體流過隔膜；多次重復用水沖洗步驟，以確保殘留的硝酸都從隔膜上沖走。

（請注意，如果污染程度較低，可以省略硝酸處理步驟！）

將一些甲醇倒入發(fā)生電極中以去除水分。重復此步驟幾次，徹底去除殘留水分。

在烘箱中或使用吹風機（不高于50℃）正確干燥電極。

完成此清洗步驟后，電極嶄新如初，可再次用于滴定。

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